химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

Cd, Со, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni и Zn разделяют на колонке, заполненной сорбентом Fe(OH)s. Раствор исследуемой смеси пропускают через колонку, на которой указанные катионы располагаются по увеличению их сорбционной способности: Ва, Ni, Со, Mn, Cd, Zn, Cu, Ag, Pb, Cr, Al и Fe. Для вымывания катионов с колонки ее промывают водой, а затем 0,01 М HN03 [630].

Изучено адсорбционно-хроматографическое разделение дити-зонатов Cd и Zn, Cd и Pb, Cd и Bi с использованием в качестве сорбентов КНС03 и трехзамещенного цитрата калия [57]. Разработан метод отделения кадмия от мешающих элементов с помощью минерального ионообменника — фосфата кальция [221].

Кадмий от галлия отделяют на колонке с целлюлозой. Комплекс галлия с л-аминосалициловой кислотой избирательно сорбируется [397].

Cd, Zn и Hg разделяют на модифицированной порошкообразной целлюлозе в присутствии их радиоактивных изотопов esZn, 109Cd, 203Hg. Следовые количества Cd и Zn прочно удерживаются функциональными группами модифицированной целлюлозы (фосфат, карбоксиметил, аминоэтил и др.); Hg в этих условиях полностью проходит в фильтрат. Этим путем можно отделить >0,01 мкг Cd и Zn от 3 г Hg [644].

157

Распределительная хроматография. Для отделения кадмия применяется редко. Носителями служат бумага, силикагель, окись алюминия и другие сорбенты, в качестве подвижной фазы используют органические и неорганические растворители. Разделенные на хроматограммах зоны проявляют по образованию цветных реакций с соответствующими органическими или неорганическими реагентами, а затем обрабатывают эти зоны для последующего количественного определения.

При разделении Cd, Ga, In и Zn методом хроматографии на бумаге подвижной фазой служит смесь 45 мл »-бутанола, 12 мл воды, 0,02 г комплексона III и 0,92 мл НС1 (уд. в. 1,19). Хроматограмму проявляют опрыскиванием 0,05%-ным раствором дитизона в СС14 [310].

При разделении дитизонатов Cd и Со в качестве подвижных фаз изучены растворы дитизона в СНС13, СС14, зфирах, спиртах и других смесях; лучшие результаты получены с СНС13 и СС14.

Разделение на бумажных дисках диаметром 15 см, имеющих надрезы по радиусу длиной 2—3 см и шириной 1—3 мм, проводят следующим путем: 0,03 мл раствора СНС13, содержащего 20 мкг дитизоната каждого элемента, наносят в центр диска, подсушивают и помещают в закрытые камеры, содержащие насыщенные пары растворителя. О положении зон Cd и Со судят по окрашенным кольцам дитизонатов [503].

Для разделения Ag, Bi, Cd, Со, Cu, Ni и Zn предложена бумага, пропитанная дитизоном. Лучшим проявителем является смесь 3 N СН3СООН и ацетона (1 : 1,2). Порядок расположения полос на кружках фильтровальной бумаги находится в прямой зависимости от констант устойчивости дитизонатов рааделяемых металлов [286].

Описано разделение Cd, Со, Cu, Ni и Zn методом радиальной (на кружках бумаги Шлейхер-Шюлль № 583) и восходящей (на полосках бумаги Ватман № 426) хроматографии.

Анализируемый раствор, содержавший по 10—30 мкг указанных элементов, наносят на бумагу и обрабатывают смесью 2 мл 96%-ного этанола, 4 мл НС[ (уд. в. 1,19), 7 мл воды и 87 мл ацетона. Полученные хроматограммы высушивают под инфракрасной лампой и опрыскивают раствором, содержащим 50 .мл 1 %-ного этанольного раствора диметилглиоксима и 5 мл концентрированного аммиака: зона Ni окрашивается в красный цвет, Со—в коричнввый, Си—в " зеленый. Для проявления Cd и Zn хроматограммы обрабатывают 1%-ным этанольным раствором 8-оксихинолина; их зоны становятся желтыми и флуоресцируют при облучении в УФ [765].

Для открытия Cd, Bi и РЬ на полосах бумаги Ватман используют 2-меркапто-5-анилино-1,3,4-тиодиазол.

Подвижным растворителем служит смесь н-бутанола, кислот (для Cd — СНзСООН, для Bi и РЬ — HNOa) и воды (4:1: 5). Проявляют хроматограммы 1%-ным этанольным раствором указанного реагента. Ионы Cd,+ образуют белое пятно с желтой каймой, Bi*4" — светло-желтое, РЬ,+ — желтое.

Чувствительность открытия Cd—30,7, Bi—0,1, РЬ—0,4 мкг [692].

158

Для количественного разделения Cd и Си применен ацетил-ацетон, образующий в ацетатном буфере нерастворимый комплекс с медью и растворимый ацетилацетонат кадмия. Их разделение возможно при соотношениях от 50 : 1 до 1 : 50. Полученную при 25—27° С хроматограмму опрыскивают 1 М раствором (NH^jS; ионы Cd при этом дают желтое окрашивание, а Си — черное [494].

В качестве ПОДВИЖНОЙ фазы при разделении и определении Cd, Со, Cu, Fe, Hg и Ni использована смесь бутаноя — ацетон — НС1 (уд. в. 1,19)— вода (38 : 18 : 22 : 7). Хроматографирование проводят на двух одинаковых полосках бумаги из двух отдельных аликвотных частей пробы. Одну хроматограмму опрыскивают растворами реагентов, дающих с разделяемыми ионами цветные реакции и соответственно полученным на ней окрашенным зонам, на второй хроматограмме очерчивают карандашом соответственно зоны отдельных ионов. Затем эти зоны вырезают и вымывают содержащиеся в них ионы металлов. Полученные злюаты всасывают полоской бумаги, пропитанной соответствующим раствором. Для кадмия используют Zn2[Fe(CN)e]. Пл

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кустовые розы купить в тушино
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы класса премиум - продажа, доставка, монтаж.
кресло nadir steel chrome
Интернет-магазин КНС Нева предлагает Asus VX229H - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)