![]() |
|
|
Аналитическая химия кадмияициент распределения комплекса с увеличением концентрации NH3 уменьшается (составляет в отсутствие NH3 и при его концентрации 0,04 М — 11,6 и 1,7 соответственно), что объясняется образованием координированных молекул NH8, число которых в данном случае равно 5 [438]. При экстракции трибензоилметаном в дихлорэтане или три-к-о ктиламином в бензоле кадмий отделяется от А1, Со, Сг, Си, Fe, Mo, Mn, Ni и Zn в присутствии гаяогенидов [66]. Групповое экстракционное концентрирование кадмия и других элементов для их последующего определения различными методами дано в Приложениях 14 и 15. Библиографический указатель работ по экстракционным методам разделения и выделения кадмия, опубликованных в 1945—1967 гг., см. в [26, 27], с 1968 г.— в [471а]. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Для отделения и выделения кадмия используют ионообменную, адсорбционную и распределительную хроматографию [362, 466]. Условия отделения кадмия от других элементов суммированы в табл. 27. Для отделения кадмия чаще всего применяют сильнокислотные катиониты — КУ-2, СДВ-3, ЭДЭ-10П, АН-9, АН-31, АВ-17 и Дауэкс-1 и S8TM, Дауэкс-50 и Амберлит IB.-120, а также аниониты. Катионит КУ-2 используют для отделения кадмия от Си, Ga и Zn. В колонку диаметром 10 мм вводят 5 г катионита в Н-форме и промывают 0,001 Ы раствором тартрата, цитрата или триоксиглутарата. Затем через колонку пропускают растворы сульфатов Cd и Си (0,1 мл/мин) и вымывают медь 0,1 М раствором указанных выше солей. Кадмий затем элюируют 2 М НС1 [146]. Для отделения Cd от Си и Zn колонку промывают раствором моноэтаноламина, который полностью элюирует Си и Zn (кадмий остается на катионите) [346]. В присутствии цитрата, натриевой соли яблочной ИЛИ л-аминосалициловой кислоты галлий образует анионные комплексы, а кадмий — катионные комплексы, которые сорбируются катионитом. Для его десорбции используют 2 М НС1; вместе с кадмием на колонке осаждается и цинк [3981. КатионитСДВ-3 сорбирует кадмий и медь. Последнюю элюируют щелочным раствором глицерина, образующим с ней растворимый комплекс. Кадмий затем снимают с катионита 2 N НС1. Через колонку, содержащую 10 г катионита, пропускают 10 мл исследуемого раствора (1 мл/мин), промывают 20 мл воды и десорбируют медь 50— 70 мл щелочного раствора глицерина. После ее полного удаления (контроль 153 Таблица 27 [331 [644] [649] [502] [130] NH4+ Na+ Н+ Na+ Н+ Ионообненное отделение кадмия 1 Отделяемые ЛитераИонит форма Среда Элюант элементы тора Hg, Bi, РЬ, Mn, U Амберлит IR-120 Амберлит Катиониты 3%-ный раствор NH.SCN Pt, Rh Bi, Со, Mn, Ni, Zn In 0,05 М раствор Na2S2Oa 0,4 М HJ Ш НС1 НС1 (рН 1?1,5) Дауэкс-50 2% -ныл раствор NaN02 0,5 М раствор CH3COONH, 0,Ш [458] [6731 [685] Al, Sb Ag, Bi, Co, Cu, Fe, Pb, Th, U, Zn Zn Дитизон + тетра-гидрофуран + + HNO3 (1 :9:1) 0,1 М раствор NH4SCN 0,5 N НС1 Н20 Моноэтаноламин Растворы солей оксикислот 2 N НС1 NH4+ Н+ Н+ Н+ Н+ Н+ КУ-2 Нейтральная |о,4 N НС1 Нейтральная Растворы солей| оксикислот Щелочная 2 N HC1 СДВ-3 АН-9 АН-31 АВ-17 Дауэкс-1 HaO С1,0,7 N H2SO, 1+ 0,3 M раствор К J 12 M HC1 0,7 N H2SOt + + 0,3 M раствор К J ]10% HC1 |0,5 N HNO, B| .этаноле \2M HC1 ll M раствор! ЛаАОз 2 M HC1 3 M HN03 1 N HN03 1 M HN03 N03" С10,05 M HC1 ЭДЭ-10П CH„COONH4 1 0,14 М СН3СООН iHF, H„S04 Солянокислая с K4[Fe(CN)e[) колонку промывают 20 мл воды и элюируют кадмий 80 мл 2 N НС1; полноту его извлечения проверяют сульфидом [311]. Амберлит IR-120 сорбирует Cd вместе с Bi, Со, Mn Ni и Zn на колонке диаметром 11 мм и высотой 10 см. Затем кадмий элюируют 2%-ным раствором NaNOa (3 мл/мин); на вымывание 200 мг Cd требуется 200 мл элю-анта. После удаления кадмия Со, Mn, Ni и Zn десорбируют 5%-ным раствором NaN02, a Bi — 2,5 М НС1[502Ь При анализе платино-родиевых сплавов из солянокислых растворов с рН 1—1,5 кадмий вместе с другими примесями сорбируют на Амберлите IR-120 и элюируют его 4 М НС1 [649]. При разделении смесей кадмия с Bi, Hg, Mn, РЬ или U используют различную устойчивость роданидных комплексов этих элементов. Анализируемый раствор, содержащий ~ 10 мг каждого элемента, пропускают через колонку со скоростью 2—3 мл/мин, а для элюирования применяют растворы роданида аммония различной концентрации (для Cd 3%-ный раствор) [643]. Для элюирования кадмия с Амберлита IB.-100 лучше всего использовать 0,05 М раствор Na2S203 [644]. Д а у э к с-50. При совместном определении Cd и Zn в светящихся составах пробу растворяют в небольшом количестве НС1 и выпаривают раствор до полного удаления ионов S*~. Остаток растворяют в воде, раствор нейтрализуют едким натром и пропускают через колонку с катионитом. Затем элюируют кадмий 100 мл 0,5 N НС1, а цинк — 60 мл 2,5 N НС1. Количественное IA3FLEFLEHNE элементов достигается при их соотношении от 1 :100 до 100 : 1 660]. В другом методе разделения этих элементов для кадмия в качестве элюанта используют 0,1 М NH4SCN в 90%-ном метаноле, а для цинка — 0,1 М раствор NH4SCN в |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|