химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

ющийся при этом осадок имеет состав [Cd(CSN2H4)2] [Cr(CSN)4(NH3)2]2. Сульфид натрия осаждает кадмий при рН 3,5 [166].

Алюминий отделяется при соосаждении кадмия с Fe(OH)3 в Ш растворе КЖ>3 при добавлении NaOH при рН 11—13,5 [303].

От AI, Be и РЬ кадмий может быть отделен осаждением в виде Cd (ОН)2 5%-ным раствором NaOH. Образующийся при этом осадок сорбирует на своей поверхности ~ 1,5% отделяемых элементов, степень соосаждения уменьшается в ряду Be ^> AI ^> РЬ [192]. В присутствии галогенидов рН начала осаждения увеличивается в порядке J" ^> Br~ ^> С1_, что совпадает с константой устой140 чивости галогенидных комплексов кадмия [553, 720, 721]. Этот метод отделения в аналитической практике не нашел широкого применения.

Описано отделение кадмия от. бериллия соосаждением первого с Fe(OH)3. При последующем переосаждении Fe(OH)3 из 1 М раствора NH4N03 при рН 3—4 достигается отделение кадмия от носителя [304].

Разделение малых количеств индия и кадмия проводят путем последовательного соосаждения с Fe (ОН)з из 1М раствора NH4N03 пиридином, первого — при рН 4,5—6,5, второго — при рН 7,5—8,5. Для отделения кадмия от носителя осадок растворяют в небольшом количестве кислоты и вновь осаждают Fe(OH)3 пиридином в 1 М растворе NH4N03 при.рН < 6 [305].

При анализе металлического молибдена и его сплавов кадмий осаждают тиоацетамидом из аммиачного раствора с рН 8 на коллекторе — сульфиде ртути или меди [475]. Отделение кадмия от основы при анализе металлического ниобия проводят осаждением тиоацетамидом при рН 8,5 в присутствии тартрата аммония [475].

От многих элементов (Со, Си, Сг, Ni, Mn, Zn и др.) кадмий отделяют диантипирилметаном в присутствии ионов Вг~, как описано в гравиметрии; еще более труднорастворимый осадок образуется в присутствии ионов J", но при этом вместе с Cd осаждается и Си [116].

Для отделения кадмия используют осаждение его иодидного комплекса с метиловым фиолетовым [339, 341], а также соосажде-ние на Са3 (Р04)2 [132] или Bi (ОН)3 в среде КОН [356].Выделение оксихинолином, й-нафтохинолином, меркаптобензотиазолом описано в гл. IV.

Из других реагентов для осаждения кадмия описаны 2-мер-капто-8-анилин-1,3,4-тиодиазол [691], 2-амино-1,3,4-тиодиазол-5-тиол [546], монотиомочевинофталевая кислота [583], диэтилдитио-карбаминат натрия [19] и этилендиамин [273, 410].

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Отделение кадмия от некоторых элементов можно успешно провести электролизом водных растворов, используя комплексообра-зование и разницу в потенциалах выделения. Этот метод рекомендован особенно для отделения от Си, РЬ и Zn. Краткая характеристика условий электролиза с платиновым электродом приведена в табл. 23. Из слабокислых растворов, содержащих Zn, кадмий можно выделить на 99,99% [234; 619, стр. 184].

Достаточно полно кадмий отделяют от Bi, Fe и Pb при последовательном электролизе раствора: сначала из тартратной среды на платиновом электроде выделяют Bi, Fe и РЬ, а затем (после под-щелачивания аммиаком) при 1,00—1,15 в количественно осаждают кадмий. Подобным путем можно последовательно выделить Cd, Sn и Zn. Образование рыхлого осадка кадмия предотвращается до141

Отделяемый элемент

Al+Mg

As Au Bi

Co+Fe Cr Cu Fe Mn Mo Ni Pb Sb Sn

Zn

Состав электролита

HaSOii*

KCN"

KCN

HN03 + винная кислота (NH4)2S04 + H,S04» H3P04 KCN4*

KCN + NaOH5*

H2S04»*

NH4OH

KCN + KOH

HN03

Тартрат аммония HC1 + NHaOH NHjOH + (NH4)aS04 HC1 + NH2OH H2S043*

CH,COONa + CH3COOH Na,C,04

Напряжение,

5,0

2,6-2,7

60 7,0

80 1,7

2,8—2,9

65 7,0

2,6—2,7

5,0

65 2,6

40 2,25—3,00

65 1,9—2,2

50 1,8-2,0

70 0,7(2,0)

2,6

0,8

2,6

70 2,285 2,4

Плотность тока, а/100 см'

5,0

ЭКСТРАКЦИОННЫЕ МЕТОДЫ

Экстракционное выделение кадмия, отличающееся высокой избирательностью, используется при анализе различных объектов как эффективный способ разделения и концентрирования. Кадмий экстрагируется органическими растворителями в виде простых га-логенидных комплексов, внутрикомплексных соединений или тройных комплексов. Краткая характеристика экстракционных методов отделения кадмия приведена в табл. 24.

Экстракция простых галогенндных комплексов

Иодид кадмия количественно экстрагируется из 6,9Af HJ (или из смеси 1,5 N раствора KJ и 1,5 N H2S04), эфиром. При этом Al, Ва, Be, Са, Со, Cr, Fe (II), Ga, К, Mn, Ni, РЬ, Ti, Tl, U, V и платиновые металлы не экстрагируются; Bi, In, Mo(IV), Te(IV) и Zn экстрагируются частично. В органическую фазу вместе с кадмием переходят Au, Hg, Sb и Sn(II) (в случае 6,9Af HJ), In (из l,5M раствора KJ).

Наиболее полно кадмий экстрагируется диэтиловым эфиром из 1,6 до 2,0М HJ. При дальнейшем повышении кислотности расслоение ухудшается. При экстракции диэтиловым эфиром из растворов сисходной концентрацией кадмия 0,43Af и при концентрации кислоты вводной фазе ^> 1М образуются две органические фазы, кадмий и кислота при этом находятся в более тяжелой органической фазе.

При экстракции изоамиловым спиртом двух органических фаз не образуется [208]. Изоамилов

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы проектирования инженерных систем
реклама на транспорте
W4N40ES
баннер объявление заказать

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.09.2017)