химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

Экспериментально показано, что предел обнаружения кадмия в растворах по линии Ка, в оптимальных условиях «насыщенного» излучающего слоя составляет 5,4 мг/л [776]. Для этого применяли плоский кристалл-анализатор LiF толщиной 0,02 дюйма (0,508 мм), коллиматор Соллера и сцинтилляционный счетчик; подаваемое на трубку напряжение 57 кв. При использовании аналитической линии Lj,, предел обнаружения 10 мг Cd/л; в этом случае для регистрации применяли пропорциональный счетчик с гелиевым наполнителем [776]. Предел обнаружения кадмия в порошковых пробах

135

при оптимальной времени регистрации линии во втором порядке отражения — 2,5-10"3% (25 мкг/г) [436]. Предварительное химическое обогащение снижает предел чувствительности определения до 0,я мкг [37].

Прямой метод внешнего стандарта использован при определении состава красителей для текстильных материалов (в частности, хлопка). Метод основан на абсолютном счете интенсивности флуоресценции; предварительно строят график зависимости интенсивности линий от концентрации: J2i = / (Cd, %). Для указанных материалов кадмий в соединениях Cd—Se и Cd—S—Se можно определять при его содержании > 1 -10^2%. Выцветание окрасок тканей вызывалось улетучиванием кадмия под влиянием атмосферных условий [662].

Рентгенофлуоресцентный метод предложен и для анализа промышленных отходов.

В 20—30 мл раствора с рН 3—4, содержащего 1—200 мкг Cd, вводят ионообменную мембрану и встряхивают в течение 80 мин. После ее высушивания определяют кадмий по линии La. Чувствительность обнаружения 0,3 мкг Cd; для содержаний 0,5—50 мкг стандартное отклонение < 6% [751а].

Радиометрический анализ

Для определения кадмия используют абсорбционный метод и активационный анализ. В первом из них измеряют при помощи соответствующих детекторов ослабление потока нейтронов (испускаемого ампулой с подходящим радиоактивным веществом) при прохождении через испытуемый раствор [50]; поперечное сечение захвата нейтронов в естественной смеси изотопов кадмия 2450 барк, чувствительность метода порядка 100 • га мкг Cd. Активационный анализ основан на облучении пробы в реакторе потоком нейтронов; при этом природные стабильные изотопы 114Cd и lleCd (имеющие достаточно большие сечения активации) переходят в радиоактивные 109Cd и 115Cd. По Y-излучению последних определяют содержание (т) элемента в пробе; для расчетов служит формула

А, = ? -б.Ог.Ю^./вак (1 - Е-°-™ЧТ),

где At — число распадов в 1 сек. в момент конца обучения; М — атомный вес; / — интенсивность потока нейтронов; <зак — атомное сечение активации нейтронами; t — продолжительность облучения; Т — период полураспада образующегося изотопа. При / = 1018 нейтронов/см2-сек at — 1 — 2 суток пз пробы весом в 1 г определению доступно 10"°—10"'% Cd (102—10"3л!жг).

Обычно анализ выполняют в радиохимическом варианте, в котором после облучения в реакторе производят химическое выделение кадмия (с добавлением его нерадиоактивных изотопов-носителей или без них) и измеряют активность выделенного препарата [373].

Основы этих методов изложены в работах [50, 373 , 433, 756], обзор по применению в них субстехиометрии — в [742]. О методе отражения 8-излучений, испытанном на растворах чистых солей, см. [294[.

Абсорбция нейтронов

Для определения 0,01—60% Cd в порошкообразных и жидких промышленных материалах (сырье, полупродукты, отходы) использованы источники тепловых нейтронов — Ra—Be (20 мкюри) и Pu—Be (0,5 мкюри). Калибровочные графики строят по аналогичным материалам с известным содержанием кадмия; по точности метод сопоставим с классическими способами анализа, чувствительность 100 мкг/г, продолжительность определения 5 мин. [624].

Помещенный в парафиновый цилиндр Ри—Ве-источник с выходом 4,6-106 нейтрон/сек применен для непрерывного определения концентрации кадмия в потоке растворов. Детектором нейтронов служит счетчик СНМ-29. Чувствительность определения 0,25 г Cd/л. Элементы, сопутствующие кадмию в технологических растворах, оказывают мало влияния на результаты анализа,

137

136

При определении 4—20 г Cd/л средняя относительная ошибка находится в пределах + 5% [163, 164].

Использование ампулы с Be + RaTh (0,3 кюри) с замедлением излучаемых ею нейтронов в слое трансформаторного масла позволяет определять кадмий в сплавах с другими металлами. При содержаниях > 2% Cd точность анализа — 5% [349]. Этим же путем можно надежно измерять толщину кадмиевых покрытий при условии, что она > 0,01 мм [50].

Нейтроно-активационный анализ

При определении Cd (Bi, Hg и Т1) в горных породах 1 г пробы облучают 3 дня в реакторе с / = 6-1013 нейтрон!см1'сек и выдерживают 7 дней. Затем пробу в присутствии 30 мг носителей разлагают HF с добавлением H2S0a. Раствор выпаривают почти досуха, растворяют в 0,5 Ы НС1 и сорбируют кадмий наколонке с анионитом)Дауэкс-1 в СГ~-форме. Затем кадмий элюируют дистиллированной водой и определяют активность 116Cd (Tys = 53 часа; у-пик при 0,53 Мае), чувствительность определения 0,001 мкг Cd/г [652].

В другой работе Cd (Cs, In, К, РЬ, Y и РЗЭ) обл

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни на ссылк и получи скидку в КНС по промокоду "Галактика" - DS-2CD2722FWD-IS цена - онлайн кредит во всех городах России.
мебель обеденные группы
фисслер шоп

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)