химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

вительных к ультрафиолетовой области (тип СП I, СП III) с помощью спектрографов средней дисперсии (ИСП-28). Применение диф-фракционных приборов (ДСФ-8, ДФС-13) на порядок повышает чувствительность определения [156]. При непосредственном спектральном анализе порошкообразных проб (минералы, руды, продукты их переработки) ~ 30 мг образца в большинстве случаев вводят в плазму дуги испарением из канала угольного электрода. Для стабилизации температуры к пробам и стандартным образцам добавляют буферные смеси (в основном соли щелочных металлов). Внутренним стандартом служат Ag, Mn, Sb, Zn и некоторые другие элементы. Этим путем можно анализировать пробы, содержащие 3-Ю-3 — 1.10-3% Cd.

Некоторое увеличение воспроизводимости определения ряда элементов в минеральном сырье дает метод вдувания порошкообразной пробы потоком воздуха в плазму горизонтальной дуги. В этих условиях чувствительность определения по линии 3261,0 А повышается и составляет ге-10~3% Cd при ошибке + 5,6% [360] (по другим данным, 1-10~5, ошибка + 4% [140]).

Для определения кадмия используют и линию 5085,8 А- Возбуждение производят разрядом в горячем полом цилиндрическом катоде при продувании гелием. Для регистрации спектра на пластинках «микро» (22 ед. ГОСТ) применяют спектрограф ИСП-51 с камерой / = 720мм; при анализе германия коэффициент вариации составляет 25% [247].

Предложены методы определения кадмия в растворах. Хотя на анализ требуется больше времени (в связи с переведением пробы в раствор), воспроизводимость результатов выше, чем при прямом анализе порошков. В некоторых способах для возбуждения спектра используют искру, раствор пробы подают в разрядный промежуток с помощью фульгуратора; интервал определяемых содержаний 3-Ю"2 — 1,0% Cd, средняя квадратичная ошибка + 6,8% [357, 472]. При введении раствора в искровой промежуток методом пористого электрода чувствительность определения 0,01% Cd при средней квадратичной ошибке 4; 5% [557].

Снижения пределов определения достигают при введении пробы в разряд в виде тонкой пленки сухого остатка на торцах электродов. При использовании медных электродов и искрового разряда чувствительность определения 1-10-4% Cd (1 мкг/г) при коэффициенте вариации ^ 5% [674]. Введение пробы в дугу переменного тока на торце угольных электродов позволяет определять 1 мкг Cd/мл, коэффициент вариации ^ 9% [141].

Использование фотоэлектрической регистрации спектров значительно повышает производительность анализа. Так, при определении примесей в марочных свинце и цинке (и определении загрязнений самого кадмия) на квантометре ДФС-10 производительность в 3 раза выше, чем при обычной фотографической регистрации спектров [217].

Однако для контроля веществ высокой чистоты чувствительность спектрального анализа недостаточна. В этих случаях применяют методы физического и химического обогащения. Физическое концентрирование основано на термической отгонке легколетучих форм кадмия из труднолетучей основы. Конденсат анализируют спектральным методом. Обычно эти два процесса совмещают, т. е. отгонку определяемого вещества производят непосредственно в зону разряда [14, 133, 628].

При химическом концентрировании устраняется влияние основы, повышаются чувствительность и, особенно, точность анализа.

Фотометрия пламени

В эмиссионной фотометрии анализируемый раствор распыляют в высокотемпературное пламя и фотометрируют излучение линии Cd 3261,0 А. Сами пламена сильно излучают в этой области спектра, поэтому необходимо выбирать такое пламя, при котором отношение интенсивности линии к излучению фона имеет наибольшую величину. Это достигается в смеси водорода с воздухом. При использовании комбинированной горелки-распылителя (кислородно-ацетиленовое пламя) чувствительность определения составляет 0,5 мкг Cd/мл [336].

Метод атомно-абсорбционной фотометрии пламени обеспечивает высокую чувствительность, избирательность и точность определения кадмия [238].

Определение проводят по поглощению в пламени резонансной линии Cd 2288,0 А, источником света служат высокочастотные безэлектродные лампы с парами кадмия или лампы с полым Cd-катодом, реже — дуговые парометаллические лампы. Растворы проб распыляют при помощи углового или концентрического распылителя и в смеси с горючим газом вводят в протяженное пламя длиной ~- 10 см атомно-абсорбционной горелки. Искомое содержание рассчитывают по калибровочным графикам в координатах: оптическая плотность пламени при длине волны аналитической линии Cd — его концентрация в эталонных растворах (мкг/мл водных растворов чистых солей кадмия); реже исполь12S

5 Щербов Д. П.

129

зуют метод добавок. При работе с трубкой с полым катодом (ток 5 ма) чувствительность достигает 0,07 мкг Cd/мл. Са, Cu, Fe, К, Mg, Na, Sr и Zr при концентрации 2 Ms!мл определению кадмия не мешают. При концентрации до 2 Ж не влияют НС1, HN03, HaS04 и CHjCOOH; но HsP04 снижает оптическую плотность паров кадмия примерно на 40% [336]. В биологических жидкостях можно определять от 0,13 мкг Cd/мл с помощью спектрофотометра пер

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
производственная мебель металлическая стулья
КНС цифровые решения рекомендует купить мфу лазерный цветной для дома цена - офис-салон на Дубровке.
мяч волейбольный jogel jv-800 отзывы
сетка рабица на даче фото

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)