химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

, иодид (в присутствии пиридина), молибдат, фосфат и другие анионы, с которыми для выделения осадка не требуется введения избытка реагента (в частности, феррицианид, содержащий 6eFe [255, стр. 134]).

При экстракционном титровании применяют как 116Cd, так и неизотопный индикатор — 131Т (Ту, = 8,1 дня; энергия у-излу123

чения — 0,36 Мэв, Р-излучения: 0,61 Мэв (87%), 0,33 Мэв (9,3%, При анализе дюралюминия, латуней и Zn-сплавов в качестве экстрагента использован раствор дитизона в СНС13, индикатор — 115Cd. Метод позволяет беэ предварительного разделения последовательно определять ге-10"2 мг Си + Cd ИЛИ Hg -j- Cd [194].

В несколько пробирок с притертыми пробками вводят по 0,5 мл анализируемого раствора, по 0.5 мл раствора известной концентрации U5Cd (удельная активность 35 имп/мин~мкг) л по 1 мл буферного раствора, рН 4,7. Добавляют различные количества раствора дитизона в СНС13 и столько чистого СНС13, чтобы объем неводной фазы во всех пробирках стал равным 2 мл. Содержимое пробирок встряхивают 15 мин., центрифугируют 1—2 мил. и измеряют активность всех водных и хлороформных слоев. Сумма активностей равных объемов обеих фаз во всех точках титрования должна быть постоянной. При постепенном увеличении объема дитизона сначала экстрагируется только Си (ИЛИ Hg), активность каждой фазы сохраняется постоянной. Когда начинает экстрагироваться Cd, активность водного слоя уменьшается, а хлороформного возрастает. После его полной экстракции на графике для обеих фаз снова наблюдается перелом.

Подобным же образом можно последовательно определять в одном растворе Ag, Си, и Cd. В этом случае кроме UBCd вводят и известное количество il0Ag (7*1/, = 253 дня; р-активность: 0,54 Мэв (43%); 0,09 Мэв (55%), кривые титрования имеют вид, представленный на рис. 26,е [193; 142, стр. 209].

При экстракционном титровании дитизоном эквивалентную точку находят и по изменению степени поглощения медленных нейтронов; по мере экстракции дитизоната кадмия, имеющего большое сечение захвата, поглощение нейтронов водной фазой снижается, на основании чего строят кривую титрования [255, стр. 120].

При работе с 131J кадмий экстрагируют в виде иодид-пиридино-вого комплекса.

К 10 мл раствора пробы (10—2000 мкг Cd) в 0,02—0,3 М НС] или HNOs, 1%-ной по аскорбиновой кислоте и 0,02 М по KJ (131J — 3,33 мккюри/мл), прибавляют 10 мл 5%-ного раствора пиридина в С6Нв и встряхивают 2 мин. Жидкость центрифугируют, отбирают 5,0 мл экстракта, измеряют его у-ак-тивность и строят кривую титрования.

124

Определению мешают Ag4", Cu2+, Hg, Pb2+ и Zna+; допустимо присутствие Al8+, Bi3+, Соа+, Сг3+, Fe3+, La, Mg, Mn2+, Ni2+, Th, Tl+ и UOf - [658].

Заслуживает внимания оригинальное осадительное титрование Cd2+ (и Са2+) фторидом с индикатором—радиоактивным крип-тонатом кварцевого стекла [получают бомбардировкой стекол ускоренными ионами 8ВКг (T*FA = 10,4 года, энергия р-активности 0,67 Мэе (99%), энергия уиэлучения 0,52 Мэв)].

Раствор (рН7) титруют 0,1 Ы раствором NaF, после приливания каждой «го порции и перемешивания В течение 1 мин. индикаторное стекло вынимают из жидкости, споласкивают дистиллированной водой, сушат и измеряют остаточную радиоактивность. После достижения точки эквивалентности избыток ионов F~ разрушает поверхность стекла, вследствие чего освобождается соответствующее количество wKr и на графике титрования образуется излом [757].

В методе ионного обмена используют пеницилламин, который образует с Cd (а также с Hg, Ni и Pb) гораздо более прочные комплексы, чем с Со.

Готовят серию растворов проб (равные объемы) с рН 8,8—12, в каждую прибавляют равные количества 10""fi М раствора в0Со (Г,^ — 5,2 года, энергия р-излучения 0,32 Мэе, 7-излучения — 1,33 и 1,17 Мэе) и 10~6 М раствор пеницииламина (постепенно возрастающее количество, мл). Для удаления избытка непрореагировавшего eDCo, растворы обрабатывают катионитом, измеряют их радиоактивность и находят эквивалентную точку по перегибу графика титрования.

Чувствительность определения 0,01—0,1 мкг Gd/1 мл раствора [403].

Предложено косвенное микрорадиометрическое определение 0,05—2 мкг Cd (и As, Со, Cu, Ni, РЬ и Zn) на фильтровальной бумаге с ll0Ag.

В центр кружка фильтровальной бумаги диаметром 5,5 см наносят капил лярной пипеткой 5 мкл раствора пробы, обрабатывают газообразным H2S, помещают бумагу с осадком на кольцевую баню и отмывают от избытка осадителя. Фильтр высушивают, наносят в его центр 10 мкл раствора, меченного AgN03 (50 мкг Ag с активностью 1 мккюри), выдерживают 5—10 мин. в камере с влажным воздухом и переносят на кольцевую баню. Отмывают избыток AgN03 с помощью 200 мкл NH4OH (1 : 1). После высушивания из фильтра вырезают центральную зону диаметром 17 мм, измеряют ее радиоактивность на торцевом счетчике Гейгера — Мюллера и рассчитывают содержание кадмия по калибровочному графику [622].

Изотопное разбавление К исследуемому раствору добавляют определенное количество WX, радиоактивного изотопа кадмия с известной активностью АГ (или удельной активностью ST). Выделяют со

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
медсправка для водителя
карт из гироскуткрп
концерт памяти цоя 2017 в августе
Фирма Ренессанс лестницы на даче на второй этаж эконом класса - качественно, оперативно, надежно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)