химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

ания Cd на Pt-электроде, при

— 0,6 в относительно Ag/AgJ-электрода, электрогенерированными ионами Sa^ на фоне расплава KSCN + NaSCN (при 70° С) [526]. При амперометрическом титровании раствора CdS04 поливанада-тами состав образующихся осадков при рН 6,5—7,5 соответствует формуле CdO-V206, а при рН 7,5-8,5 - 3CdO.V206 [719].

Другие методы

Потенциометрическое титрование [182] для определения кадмия применяют сравнительно редко. Опубликованные способы основаны на образовании осадков комплексов или солей кадмия. Иногда определение проводят в неводных средах. Краткая характеристика некоторых методов потенциометрического титрования кадмия приведена в табл. 19.

Диантипирилмета н-б ромидный комплекс кадмия осаждают известным избытком КВг, который титруют затем нитратом серебра [117, 118]. При осаждении кадмия избытком 0,1 N раствора Na2C204 осадок отфильтровывают и аликвотную часть фильтрата титруют 0,1 N раствором HgN03; амальгамирование платинового электрода следует обновлять [565, стр. 311].

В солянокислом, содержащем 2,5 Ы NaCI растворе CdCl3, хлорид тетра-фениларсония образует белый кристаллический осадок (несколько растворимый в чистой воде), который выдерживают 3 часа, фильтруют и промывают концентрированным раствором NaCI. Избыток реагента в фильтрате и промыв

о •г.5

О ей

СО «

j_

**^~г-+ ^

Д ^ се

а | о

ой ,

оз<м J

И g R

О о в

3 « в

к8ё

118

ных водах титруют иодометрически, причем выделяется коричневый осадок (CeH6)4AsJ3[565, стр. 331].

Последовательное титрование РЬ и Cd (при их соотношении от 1:1 до 5:1) диэтилдитиокарбаминатом натрия возможно при рН 1—12, но с повышением рН воспроизводимость результатов несколько ухудшается [77]. Последовательное титрование Си и Cd в растворе, содержащем этанол, диэти-ловый эфир и большое количество KNOs, проводят с Hg2Cl2- и Ag/AgP-электродами (Р — анион реагента); два четких перегиба на кривой титрования позволяют определять оба элемента в одном растворе [505]. Титрование молибдатом натрия выполняют при 95° С [565, стр. 310], а определение 0,1 /Ураствором Na2S 55—110л«г Cd в нейтральной среде (содержащей CHsCOONa) — на холоду [565, стр. 270]. В другом способе титрование Na2S проводят в слабокислом растворе тартрата, с электродной парой Hg/Ag в 0,001 N растворе KJ [182]. Для титрования кадмия тиомочевиной использовано и образование при рН 3 прочного комплекса Cd(CSN2H„)3 [76].

Титрование ферроцианидом калия (см. табл. 19) производят при 75° С. Метод используется для концентраций кадмия < 0,01 N [565, стр. 314].

При анализе фосфора в солянокислом растворе (рН 1—3) при 60—70° С сначала титруют Zn, а затем повышают рН до 4,0 и находят сумму Cd + Zn (682].

При анализе магниевых сплавов в раствор пробы в 0,5 N кислоте, содержащей 50 мг Cd, вводят 30 мл насыщенного раствора KaS04, при титровании выделяется осадок 5 Cdj[Fe(CN)6] • 4K4[Fe(CN)i], магний в этих условиях не осаждается [409].

Описано потенциометрическое определение Cd и Си относительно нулевой точки с использованием пары полуэлементов: ферро-цианид — феррицианид.

В две потенциометрические ячейки вводят смесь (1:1) 0,1 М растворов [Fe(CN)6]*~ и [Fe(CN)e]*~ и ацетатный буфер с рН 4,5—5,5, соединяют полуэлементы и устанавливают нулевое значение ЭДС. Затем в ячейку с ферроцианидом вводят анализируемый раствор, а в ячейку с феррицианидом — 0,5 М стандартный раствор кадмия до достижения нулевого значения ЭДС. Ионы Ala+, NH^, CI-, Cr04~, NO~ и SO2-мешают; допустимо присутствие ионоь Fea+, Fes+ и РЬ2+ [656].

Для прямого потенциометрического титрования Cd2+ (и других ионов) комплексоном III в боратном буферном растворе в качестве индикаторного применяют Ag-электрод в присутствии 10~в М Ag+. Определению мешают ионы NH4 и анионы, образующие с Ag+ более прочные комплексы, чем комплексен III [743]. В другой работе раздельное или совместное титрование смесей Cd, Си и Zn <; другими тяжелыми металлами производят при помощи регистрирующего титратора [401]. При определении кадмия в медных •сплавах используют обратное титрование избытка комплексона III (или циклогександиаминтетрацетата) солями Hga+.

К 10 мл анализируемого раствора прибавляют избыток 0,05 М раствора, комплексона III, 40 мл уротропинового буферного раствора с рН 9 и оттитро-пинают избыток реагента 0,05 М раствором соли Hg2+. Ионы Ni титруются вместе с Cd [613]. Более избирательно титрование тетраэтиленпентамином с Hg-электродом [220, стр. 271].

Раздельно бромиды Cd и Zn, растворенные в смеси метанола с ацетоном (1 : 3), можно титровать бензольно-метанольным раствором тетраэтиламмония [201]. Растворы иодида кадмия (и других его галогенидов, а также солей некоторых металлов) в диметил-сульфоксиде титруют 0,1 N раствором метилата натрия в том же растворителе; электродная пара — Sb/н. к. э. [602]. Растворы 8-оксихинолинатов кадмия и многих других элементов в ледяной СН3СООН титруют 0,1 N раствором НСЮ4 в диоксане со стеклянным электродом и н. к. э., а в растворе ацетонитрила или пиридина — метилатом натрия с электро

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дешевая штукатурка
акриловые вывески с подсветкой
шкаф сушильный для одежды 1800 500 800 ujhzxfz djlf
купить летний душ для дачи недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.07.2017)