химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

арительно цементируют на железной проволоке [786].

Во многих работах рассматривается титрование кадмия раствором комплексона III. В присутствии Zn десятые доли и целые миллиграммы Cd можно определять на фоне 1 М раствора NH4OH [73].

U4

Й &

«

in 6-i

5+

в s

44

*J о о

,2 и к

. 55

К О

О

о о

И ик

о"2

t-r й

а. о

3g П

§.3

W в

<м а

х е

ч

115

est

OJ ^ <—* ?—? CO eg tD -о & 13 нта

arei ф О

CD реаге Q Ф

pe ни ни

К И

ф 01 ф

ai ч Ч ч

и Я о м

Ф о О В о

и И Ш и

аз «3 <и «

б* н Ч

Б о о и

о о В о

о о

о

О М CQ о

о"

к з ^ й

*§§

оо+

к

+ •IS3

о в

? в

о

в X

и

о ы

it)

аа о»

о о

§ ? ее ™

К

о

Й?

4 ?

»3 св

leg

Последовательное титрование (по току окисления комплексона III) Bi и Cd в одном и том же растворе при + 1,2 в (н. к. э.) проводят сначала в 0,2 N HN03 (титруется сумма Bi и Cd), затем добавляют ацетатно-буферную смесь до рН 4,0 и титруют при том же потенциале Cd. Метод позволяет определять по 0,05—9 мг обоих элементов. Титрованию кадмия мешают Со, Cu, Cr, Fe, Mn, Ni, Nb, Pb, Zn, лимонная, сульфосалициловая и щавелевая кислоты [114[. При -|- 1,2 в можно последовательно титровать также In (при рН 2—3) и Cd (при рН 4,5—5,5); 1л определяют в азотнокислом растворе, удалив предварительно окислы азота, затем добавляют сухой CH3COONa до рН 4,5—5,5 и титруют Cd [111].

Описано титрование комплексоном III бинарных смесей Cd с Hg и некоторыми другими элементами по току окисления реагента на танталовом электроде. На фоне 0,25 N HN0S при +1,2 в сначала титруют ртуть, затем сухим CH3COONa устанавливают рН 5—5,5, снижают потенциал электрода до +1,1 ей определяют Cd [110]. Подобный метод может быть применен и к смесям Cd + Ga + + In [112], Cd + Mg и Cd + Mg + Bi [109], Bi + Cd + Ag [113]. При титровании на Hg-электроде на оксалатном фоне возможна последовательное определение 6 мкг СА/мл и по 3 мкг/мл Мп и Zn [306]. Вместо комплексона III для титрования кадмия предложена оксиэтилендиаминтриуксусная кислота; рН 4,6 создают прибавлением уротропина [379]. С 8-меркаптохинолином определяют даже п • i0~2 мг Cd, но вместе с ним осаждаются и другие ионы. Однако равработан метод дифференциального определения Cd, Fe и Си, при котором по ступенчатой кривой титрования можно рассчитать содержание всех трех элементов [379].

При использовании р-нафтохинолина к раствору 1—25 мг Cd в 10 мл 0,5 JV H2S04, пз которого удален кислород, прибаиляют KJ и постепенно титруют 0,01—0,1 М раствором реагента в 0,1—0,5 N H2S04. После прибавления каждой порции реагента раствор продувают азотом в течение 3 мин.

Определению не метают А1, Са, Со, Сга+, Fea+, Mg, Mn2+, Ni и Ti4+; Fe3+восстанавливают раствором NH2OH; Ag, Bi, Cu, Hg, Pb и Sb цементируют на железной проволоке из горячего раствора. При невысокой концентрации кислоты и иодида миллиграммовые количества кадмия можно определить в2М растворе ZnS04 [204, 619].

Титрование кадмия 8-оксихинолином возможно практически лишь в чистых растворах, так как Zn и многие другие элементы осаждаются реагентом в тех же условиях [379]. 0,2 М раствором роданида в присутствии изохинолина и 0,01% желатина можно последовательно титровать Ni (рН 2,8); Zn (рН 3,7) и Cd (рН 5,3). Допустимо наличие Al, Bi, Cr, Fest, Mn и Pb; мешают Ag, Hg,. ионы галогенидов [706]. Подобное же титрование роданидом при добавлении пиридина использовано для определения кадмия в гальванических ваннах [379]. При применении в качестве титранта тиоацетамида допустимы 100-кратные количества Zn, но для.

117

получения воспроизводимых результатов необходимо соблюдать указанные в табл. 18 пределы рН [379].

В ацетатной среде с ферроцианидом калия образуется осадок двойной соли K6Cd6[Fe (CN)6]4, в аммиачной — простая соль Cd2 [Fe (CN)el. В первом случае чувствительность определения ?~- 0,5 мг Cd, во втором — (из-за большей растворимости осадка) в 4 раза ниже. В 4 Ж растворе НС1 или КС1 кадмий не осаждается; это использовано для последовательного титрования растворов проб губчатого кадмия, содержащих 1—10% Zn и 62—70% Cd.

Титрование проводят с двумя платиновыми электродами при напряжении 0,05 е. К 50 мл раствора пробы в 1 N НС1 (после экстракционного удаления железа) добавляют 5 капель 0,6%-ного раствора K3[Fe(CN)B] и титруют 0,05 М раствором K4[Fe(CN)6] до возрастания силы тока (что указывает на полное связывание Zn), Затем нейтрализуют раствор аммиаком до рН 5—6, выжидают некоторое время для понижения силы тока до первоначальной величины и вновь титруют — уже кадмий — до вторичного возрастания силы тока [379].

При определении 2,9—6,4 мг Cd хинальдинатом натрия ошибка ~ 2% [669]. При использовании этиленгликоль-бис-(аминоэтия)-тетрауксусной кислоты и ионов Сиа+ в качестве индикатора, можно титровать Cd в присутствии Zn. Диффузионный ток Си при

— 0,3 в начинает снижаться лишь по окончании титрования Cd, который не восстанавливается при этом потенциале [379]. Показана также возможность титров

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверная ручка на круглой розетке carlo (карло)
карнавальные линзы москва
ремонт крышка багажника поло седан без покраски
наращивание ногтей обучение железнодорожный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)