химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

еходят Bi, Си и РЬ, которые не мешают определению. Влияние А1, Сг, Fe, Nb, Та, Ti, W и Zr устраняют добавлением винной кислоты или ее солей. Ошибка метода 10—15%. Большие количества Сг (> 10%) удаляют отгонкой в виде Сг02С12 [284]. f~ Для ускоренного определения Cd, Си, РЬ и Zn при анализе (продуктов цветной металлургии используют 1М аммиачный буфер (в присутствии сульфата натрия [332].

В электролитах, содержащих фосфатный буфер с рН 7, 10~2 М Na2S203 и 10~2 М раствор купферона, Cd2+ дает хорошо выраженные кривые; на этом фоне можно определять 0,2—5,0 мкг Cd/мл. Мешают даже небольшие количества многих элементов [548].

На фоне KJ, KBr, КС1, KF и KSCN возможно определение 7-10 2 % Cd; мешают Си, In, РЬ и Sn [746].

Амальгамная полярография с накоплением часто используется для определения субмикрограммовых количеств кадмия, особенно — в материалах высокой чистоты. Она основана на электролизе анализируемого раствора со стационарным ртутным микроэлектродом (в частности — с лежащей каплей ртути) и последующем анодном полярографировании — растворении металла ив полученной амальгамы. Положение пиков на такой полярограмме характеризует определяемый ион, а их глубина — его содержание в растворе [69, 204]

В электролитическую ячейку с выдавливаемой каплей ртути (рис. 22) помещают 25 мл исследуемого раствора, G,iM по КС1 (очищенного от тяжелых металлов хроматографическим путем) и продувают азот (освобожденный от кислорода) 30 мин. Затем поворотом винта выдавливают капли ртути; первые две сбрасывают, третью оставляют для работы. На электроды ячейки подают напряжение, на 0,2 в большее, чем Еч, определяемого иона (для Cd — 0,8 в) и ведут электролитическое обогащение ртутной капли кадмием при перемешивании раствора током азота в течение 30 мин. Затем перемешивание прекращают и спустя 1—2 мин., после успокоения раствора, с постоянной скоростью (400 ме/мин). понижают напряжение до —0,2 в, регистрируя при этом кривую анодного растворения амальгамы кадмия; его концентрацию рассчитывают по методу добавок.

Характерная форма кривых при низких содержаниях Cd приведена на рис. 23. Этим способом в 25 мл раствора можно обнаружить 0,003 мкг Cd; минимально определяемое количество—0,1 мкгСй [70].

При использовании 0,05 N растворов бромидов и нитратов Li, К, Mg и Ва зависимость высоты анодного пика кадмия от природы

108

109

катиона фона проявляется более четко в случае нитратов. На бро-• мидном фоне вследствие комплексообразования это влияние менее заметно [161]. На фоне 0,5 М раствора КВг с выделением на аноде (стационарной ртутной капле) при — 0,62 в можно определять 0,05 мкг Cd в 20 мл раствора; РЬ выделяется при — 0,34 в, In при

— 0,55 в. Этот метод использован для определения Ю-1 — 10~5% Cd в чистых Se и Se02 [61]. На фоне 0,1—0,4 М раствора BeS04 при рН 1—3,5 порядок выделения элементов следующий (в скобках указан потенциал в в отн. н. к. э.): Си (+ 0,14), Bi (+0,40), РЬ (—0,36), In (—0,49), Cd (—0,56), Zn (—0,94). Определению 4 мкг Cd не мешает 50-кратный избыток Си, 10-кратный Bi, равное количество In и 5-кратный избыток РЬ [61].

Максимальная чувствительность определения кадмия на фоне 0,1 М раствора КС1 составляет 0,001 мкг/мл; присутствие Си, РЬ и Zn не влияет на высоту зубца пика. Совместное определение Cd, Си и РЬ проводят при рН 2—5 [370, 654].

На фоне 0,09 If раствора NH4C1 глубина пика Cda+ пропорциональна его концентрации в интервале 0,1—0,5 мкг/мл. При добавлении 96,8%-ного этанола она уменьшается на 25%, потенциал же пика при этом почти не изменяется [291]. Определение Cd (и Zn) методом высокочастотной полярографии на хлоридно-ам-миачном фоне после накопления при — 0,8 в (соответственно

— 1,0 в) в течение 5 мин. (1 мин. для Zn) использовано для определения этих элементов в теллуре высокой чистоты [64], а в присутствии цитрата — микрограммовых количеств Cd, Си и РЬ в чистых реактивах [454].

Определение 5 • 10_а% Cd и > 1 • 10_а % РЬ при совместном их присутствии в металлическом индии проводят на фоне 0,2 М раствора КОН или смеси 0,5 М КОН и 0,25 М этилендиамина. Кадмий в этом случае определяют по разности, предварительно определив свинец. Ошибка метода 12—20% [367]. На первом фоне определяют 1-10"6% Cd (а также Си и Zn) в солях индия [366].

Смесь солей и минеральных кислот, нейтрализованная аммиаком до рН 8—9, применена для определения кадмия совместно с Zn, РЬ и Си в фосфоритах. В этих условиях Еу2 анодных пиков для Си, Pb, Cdn Zn имеют соответственно следующие значения: — 0,47;

— 0,65; — 0,82 и — 1, 0 в. Точность метода + 10 отн. % [275]. Для определения 1-10 ~5% Cd в фосфоре полярографирование проводят в азотнокислой среде при рН 4,2—4,6 [368].

На фоне 15%-ной НС1 в присутствии пиридина одновременно определены следы Cd, Си, РЬ, и Zn; метод предусматривает предварительное растворение амальгамы в азотной кислоте и экстракцию ртути циклогексаноном [596]. На солянокислом фоне проводят определение 10"6—10_6% Cd в металлическом алюминии [68].

При определении микроэлементов в почвах и

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
газовое оборудование обучение
Банкетка Мебель Импэкс Консул
новогодние елки в москве 2016
Flexi

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)