химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

на фоне Zn (N03)2 и 0,1—0,3 М HN03. На этом фоне относительно Hg-электрода составляет для Си, Mo, РЬ и Cd соответственно —0,25; —0,56; — 0,72 и—0,92 в [261]. Благодаря значительной разнице их потенциалов, одновременно с кадмием возможно определение и остальных трех элементов. На фоне 0,2 М раствора лимонной кислоты (рН 3,5—3,9), содержащего 0,03% додецилдифенилтердисульфоната натрия, можно определять 1—250 мкг Cd в присутствии 10000-кратного количества In; As, Bi, Со, Cu, Fe3*, Mn, Ni, Pb, Sn, Tl и Zn не мешают [597].

Ускоренное определение Cd в сульфате цинка, содержащем Си и РЬ, предложено на фоне 1 М Н3Р04 + 0,5 М НС104. Потенциалы пиков для Cu, Pb и Cd равны соответственно: — 0,32 в;

— 0,42 в и — 0,76 в. As, Mn и Sb не мешают [65].

Для определения микропримеси кадмия в металлическом цинке используют хлорно-фосфорнокислый фон 0,57Y по НСЮ4 и IN по Н3Р04. Одновременно с кадмием в этих условиях возможно определение Си и РЬ. Потенциалы пиков Си, РЬ, и Cd соответствуют 0,1; - 0,45 и - 0,73 в [394 .

Небольшие количества кадмия в цементе определяют на фоне 1 М Н3Р04 + H2S04 (1 : 200), раствор полярографируют при потенциалах от—0,7 до — 1,2 в. Метод позволяет определять 0,001 % Cd [153].

В концентрированной Н3Р04 (77,6% Р205) при 130° С Cd и Си образуют четко выраженные ПИКИ при — 0,85 и — 0,17 в относительно платинового анода [365].

Быстрый и точный метод определения 0,05 моль Cd/л в AgBr предложен на фоне 10%-ного раствора KSCN; полярографирова-ние раствора проводят при потенциалах от—0,5 до—0,76 е [679].

В осциллографической полярографии на электроды ячейки тоже налагают переменное напряжение; индикатором тока' служит электронно-лучевая трубка осциллографа, на горизонтальные пластины которой падает напряжение, пропорциональное заданному на электродах ячейки, а на вертикальные — напряжение, пропорциональное протекающему в ней току. О природе иона судят по потенциалу максимума пика на кривой зависимости тока от напряжения, а о его количестве — по высоте этого пика [69, 204]. Осциллограмма ионов TP", Cd2+ и Zna+ на аммиачно-хлоридном фоне имеет вид, представленный на рис. 20,а [204]. На этом фоне пики кадмия и некоторых сопутствующих ионов располагаются в следующем порядке: NHj. Mna+, Fea+, Zn2+, Cda+, TP [204]. Oc-циллополярографическид характеристики хлорокомплексов Cd, Cu, Ni, Pb и Zn были исследованы в кислых и нейтральных средах [236].

В присутствии растворенного кислорода значения максимального тока на осциллограммах Cd2+ в нейтральной и слабокислой среде снижаются вследствие образования гидроокиси Cd (ОН)2, которая осаждается на электродах и препятствует проникновению к ним свободных ионов металла. В разбавленных растворах при рН 4—6 это влияние уменьшается [355]. В присутствии кислорода определение можно проводить на фоне 17V NH4C1 (Ек — — 0,76 е, Ёа = - 0,72 в) и 4/V NH4OH (Ек = - 0,82 в, Ел = - 0,66 в); в интервале содержаний 5—25 мкг СА1мл высота пиков пропорциональна его концентрации [74]. Без удаления кислорода возможно определение 1—100 мкг Cd/лм. по анодному пику на фоне 1М раствора KN03 [75].

Осциллографический метод применен для определения га • 10~6% кадмия в солях KCI, NaCl, NH4C1, K2S04, KN03, KJ, KSCN, K2Cr20,; ошибка определения 26% [71]. На фоне 2М раствора КОН и 2М раствора KCN, совместно присутствующие Cda+, In3+ и Pb2+ дают хорошо выраженную осциллограмму (рис. 20,6).

Следы (0,001—0,1 мкг1мл) Cd, Си, РЬ и Zn могут быть определе- |

вы осциллографический методом в металлических Be и Mg (и в ;

самой HF) на фоне 1М HF [495]. j

106

В очищенном цинковом электролите и сульфате цинка кадмий определяют в присутствии Си и РЬ на фоне 0,iN НС1 + ZnS04 (140 г/л). Их дифференциальная осциллограмма представлена на рис. 21. Чувствительность определения Cd и Си в электролите составляет 0,1 мг, в ZnS04 — 0,2 мг/л [227, 331]. С увеличением концентрации последнего чувствительность определения Cd2+ несколько уменьшается: его минимально определяемая концентрация в 0,5 М растворе ZnS04 составляет 3 мкг Cd/мл, а в 2 М растворе ZnS04 — 5 мкг Cd/мл. При увеличении концентрации H2S04 от 0,5 до 2 М анодный пик Cd2+ на фоне ZnS04 хорошо воспроизводим, тогда как катодный пик не воспроизводится уже в 0,05 М H2S04. Методика позволяет определять 5 мкг Cd/мл в технических растворах сульфата цинка. РЬ и Sn2+ не мешают [585].

При анализе минерального сырья волну кадмия на фоне растворов 0,1 М NH4SCN + 0,25 М уротропин + 0,5 N НС104 + 1,2%-ный пирокатехин + тайрон измеряют при потенциале — 0,60 в. От Си, Zn, Ni и Mn кадмий отделяют экстракцией СНС13 при рН 11; ошибка метода < 6% [774].

На фоне аммиачного буферного раствора на амальгамно-сереб-ряном электроде анодный пик Cd2+ выражен четко и его высота пропорциональна концентрации в интервале 10—100 мкг Cd/мл и в 2,5 раза больше высоты катодного пика [334].

В жаропрочных сталях на хлоридно-аммиачном фоне кадмий определяют после отделения его экстракцией раствором диэтил-дитиокарбамината в СНС13 при рН 8,5. Вместе с кадмием в экстракт пер

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
светооборудование для дискотек на прокат
концертный зал на арбате 36
курсы бухгалтеров регламентированная отчетность
купить петли для межкомнатных дверей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)