химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

.к.э.; 25° С) [180]:

*-7,m Концентрация

раствора фона, JV

KCI

—0,578 —0,599 —0,642

0,02

0,1

1.00,572 -0,578 -0.5SC

Концентрация раствора фтнэ, N

0,02

0,1

1,0

Величина зависит и от природы раствора (см. Приложение 11) 1204].

Полярографические «спектры» ионов некоторых элементов на фоне различных растворов приведены на рис. 18. Из них видно, что путем выбора подходящего состава инертного электролита кадмий можно лолярографировать без отделения некоторых элементов, мешающих определению на фоне других растворов [471]. ?Ниже дана краткая характеристика определения кадмия на фоне различных растворов (нейтральные электролиты, аммонийные, щелочные и кислые).

Хорошо выраженную полярографическую волну кадмий дает в присутствии хлорида или нитрата калия. В растворах сульфатов и хлоридов на его волне образуется максимум; в растворах же

101

комплексообразующих агентов (NH4OH, KCN и др.) появляется отрицательный максимум, который можно легко подавить поверхностно-активными веществами [204]. Потенциалы полуволн кадмия и 24 других ионов были измерены на фоне 2 и 4 М растворов КС1, КВг, KJ, KSCN в присутствии 2 М НС1 и без нее [545].

Обычно изменение концентрации индифферентного электролита не влияет на высоту волны кадмия, однако при использовании в качестве фона сульфата натрия она увеличивается с уменьшением его содержания; это объясняется изменением коэффициента диффузии ионов Cda+. По той же причине полярографическая волна одного и того же количества кадмия на фоне хлорида и сульфата цинка имеет меньшую высоту, чем на фоне хлорида и сульфата натрия; при этом с увеличением концентрации солей цинка высота волны Cda+ возрастает. В качестве фона предложен и раствор СаС12, на котором Еч, для кадмия равен —0,66 в и не зависит от рН раствора [204].

Хорошо выражена волна кадмия (?.., = —0,8 в) на сульфатно-аммиачном фоне; его используют для анализа теллуровой губки и медных концентратов. Основную массу теллура предварительно

102

отделяют тиосульфатом натрия из 5%-ной H2S04, а медь экстрагируют в виде диэтилдитиокарбамината при рН — 5 [137, 600]. Насыщенный сульфитом и содержащий тилозу концентрированный раствор аммиака применен для определения кадмия в металлическом таллии и его солях; таллий предварительно отделяют осаждением в виде бромида [204]. Изучена кинетика выделения кадмия яа ртутном (и амальгамном) капающем электроде из буферных растворов с рН 1,5—12 в присутствии нитрилотриуксусной, гексаме-тилендиаминтетрауксусной кислот и комплексона III [89].

При определении кадмия в рудах и продуктах металлургического производства используют хлоридно-аммиачный фон (Еч, = —0,85 в). При увеличении концентрации аммиака в растворе фона &; сдвигается в сторону более отрицательных значений, а величина диффузионного тока, хотя и незначительно, но уменьшается [204]. На этом фоне определяют 0,02—5,0% Cd в свинцово-цинко-вых рудах, сплавах на цинковой основе (содержащих Cr, Т1 и до 20% Fe), в сульфате цинка и др. [272 , 440, 573].

При определении в чистых солях к 5—10 ял нейтрального раствора, содержащего 0,25 — 50,0 мг Cd, приливают 20 мл раствора фона (100 г NH4CI и 100 r Na2S03'7 Н2'0 растворяют в 500 мл воды, добавляют 150 мл 25%-ного NHjOH, 50 мл 1 %-ного раствора желатина и разбавляют водой до 1 л), доводят объем водой до50л(л и тщательно перемешивают. Через 20—30 мин. (после полного восстановления растворенного в жидкости кислорода) полярографи-руют при 0,7—1,0 с (н. к. э.) и рассчитывают содержание кадмия по калибро-вочпому графику, построенному в идентичных условиях [271, 272].

Этот метод применяют также для определения кадмия в медном концентрате, кеке, сульфате меди [204, 599]; основную массу меди предварительно осаждают с помощью Na2Sa03 или NH4SCN [204].

Описан метод определения кадмия в медном концентрате после предварительного отделения его экстракцией в виде тройного комплекса с бромидом и диантипирилметаном; метод позволяет отделить 0,01 мг Cd от 200 мг Си и 300 мг Fe [599].

Cd, Pb и Sn в воде определяют на фоне 1,2 М КС1 + 41 NH4C1; все три элемента предварительно осаждают 1 JV раствором. Na2C03, растворяют осадок непосредственно в инертном электролите и полярографируют при потенциалах между —0,3 и —0,9 в. Относительная ошибка определения при содержании 0,005 мг}л Cd составляет 5,6% [766].

Определение кадмия в присутствии сурьмы на фоне NH4OH + + NH4C1 затруднено возникновением волны Sb31" —> Sb°, которая налагается на волну кадмия. Для устранения влияния сурьмы её соосаждают с гидроокисью железа в виде Sb(OH)3 [276].

При определении кадмия в оловянных концентратах Sn предварительно отгоняют в виде тетрахлорида, присутствующую в пробе Си осаждают на металлическом железе; кадмий же осаждают в виде сульфида из уксуснокислого раствора при рН 4,0, растворяют осадок в НС1, раствор нейтрализуют NH4OH добавляют хлоридно-аммиачный буфер, сульфит и полярографируют [170].

103

На фоне формиата натрия Cda+ образует хорошо выраженную волну, пригодную для определения его в

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт старых холодильников на дому
преимущества нашей компании примеры
профессиональные сковородки
сетка сварная оцинкованная 25х50

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)