химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

фанилами-но)-хинолином («7 — относительная интенсивность флуоресценции)

см см

I 1tf чЧ -н

41 Щ

Флуориметрин

Флуоресцентных реакций на кадмий значительно меньше, чем цветных. Предложенные реагенты относятся преимущественно к азотсодержащим гетероциклическим соединениям. Некоторые окси-ксантеновые красители также дают с кадмием ярко флуоресцирующие соединения, которые можно использовать в аналитических целях. Краткая характеристика флуоресцентных реакций кадмия приведена в табл. 16.

8-(Б ензолсульфониламин о)х и н о л и н образует с кадмием комплекс, спектр флуоресценции которого представляет бесструктурную полосу в пределах длин волн 440—600 нм (рис. 15). Наибольшая яркость свечения достигается через 3—5 мин. и сохраняется неизменной в течение 15—30 час. Соединение кадмия извлекается многими органическими растворителями, но при экстракции хлороформом интенсивность флуоресценции максимальна. Со, Си, Ni при их содержаниях, равных кадмию, снижают яркость флуоресценции его комплекса; мешают проведению реакции 10-кратные количества Сг, Fe, Hg, Sb, Sc и 100-кратные — Al.Be, Се, In и Zr [335].

К фосфатному буферному раствору кадмия с рН 8 добавляют 0,2 мл 0,01%-ного ацетонового раствора реагента и измеряют интенсивность зеленой флуоресценции водного раствора или хлороформного экстракта.

Можно определять 1-10~7% Cd в HN03 в присутствии 10-кратного избытка цинка |364).

3,5-6 в с-(Д икарбоксиметиламиномети л)-4,4'-д и о к с и-то ран с-стильбен образует с кадмием, флуоресцирующий комплекс. Для избирательного определения кадмий предварительно экстрагируют дизтилдитиокарбаминатом натрия из винокислого раствора с рН 11 и затем реэкстрагируют 0,2 N HCI. Интенсивность флуоресценции устойчива в течение трех чаЯ

О к к

13

§8"

Дор.-;

^ о

irt о о

СМ чч

iftiC -ff

о о о

оосо та

о: см со

2? 3 И о

В.-В a se|

S й

i s V * м ж

ZD ID та та

а, О

°. I

к о •вч1 СО О ч-i " fed г-*

'В S*

1 al о й О й В

и

и

о

Н

>%

э

S л

ч и

я

о «

о о

1г тр

Й я

о Сь

СО со л

96

сов. Определению 10 мкг Cd мешают 2 мкг РЬ, 10 мкг Т1, 40 мкг ЭДТА. В присутствии до 6 мкг Zn кадмий можно определять без предварительного отделения с ошибкой, не превышающей 5% [5191.

2-(о-0 к с и ф е н и л)б ензоксазол («люмоген светло-зеленый») .

0,1—2,0 мг Cd осаждают так, как это описано при титриметрическом определении, промытый осадок высушивают 30 мин. при 130° С, растворяют в 50 мл ледяной СН3СООН и измеряют интенсивность голубой флуоресценции в УФ. При повышении температуры раствора яркость его свечения снижается [533].

1-(8-Окси-2-хинолин) -3,5 - диметилпиразол. В условиях взаимодействия с кадмием цинк — постоянный его спутник —не образует флуоресцирующих соединений [47]. Изменение концентрации КОН от 1,5 до 10% не отражается на интенсивности флуоресценции комплекса кадмия, экстракция его соединения хлороформом увеличивает интенсивность флуоресценции в несколько раз. Спектры поглощения и флуоресценции кадмиевого комплекса приведены на рис. 16. Максимальное свечение растворов с содержанием 0,03—2,0 мкг Cd в 5 мл развивается через 10—20 мин. и остается постоянным несколько часов. При облучении ртут-но-кварцевой лампой со светофильтром УФС-3 за первые 5 мин. интенсивность свечения снижается на 1—2%, через 15 мин.— на 5—7%, а через 30 мин.— на 40%. При возбуждении лампой накаливания с первичным светофильтром из цветного стекла марок СС-5 + СЗС-22 яркость флуоресценции практически неизменна в течение 2 час.

Гасят флуоресценцию равные количества Се4+, Сг6+, Fe3+ и Zr4+, десятикратные: Ag+, Со2+, Fea+ и Мпа+; остальные элементы в сто- и тысячекратных количествах. Mg образует с реагентом растворимое флуоресцирующее оранжевым светом соединение, а Са (при концентрации более 60 мкг\Ъ мл) — флуоресцирующий зеленым цветом осадок.

К 5 мл раствора кадмия, 3%-иого по КОН, прибавляют 0,3 мл 0,01% -ного ацетонового раствора реагента, экстрагируют 3,5 мл СНС13 и флуори-метрнруют после разделения фаз.

Возможно определение 5• 10"% Cd в хлоридах лития, натрия, калия и в других солях щелочных металлов, а также 5-Ю-5 — 5-10_6% Cd в солях цинка [47].

Галоидопроизводныефлуоресцеина (эозин, иодэозин и эритрозин) образуют с кадмием в присутствии 1,10-фенантролина тройные комплексы, способные флуоресцировать в органических растворителях. Наиболее яркой флуоресценцией обладают хлороформные экстракты; интенсивность их свечения увеличивается с добавлением ацетона. Спектры флуоресценции комплексов приведены на рис. 17; наиболее яркое свечение,

88

Рис. 17. Спектры поглощения (7) и флуоресценция (2—5) экстрактов холостого опыта (2, 4) и фенантролпната кадмия с эозином (3, б), с добавлением ацетона (4, 5) и без него (2, 3) (спектры поглощения в присутствии и в отсутствие ацетона совпадают)

как и окраска, наблюдается при рН 8—9. Коэффициент распределения кадмия (с эозином) между водной и органической фазами имеет величину около 35. Как и в

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение autocad омск
земля ижс по новой риге
проектор в аренду
как управлять пультом от гироскутера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)