химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

[CdJ4](P)3 — и реагента приведены на рис. 12. Наибольшая разница оптических плотностей между комплексом и родамином С наблюдается ори 610 нм. При повышении температуры светопоглощение растворов уменьшается, что связано с изменением растворимости соединения. В присутствии винной, лимонной и щавелевой кислот, гидроксвламина, тномочевины и тиосульфата чувствительность реакции снижается. Со, Ni и Zn мешают определению в количествах более 10 мг; ионы Bi3-1-, Cu2+, Hg2+ и Sb3+ завышают результаты, их отделяют экстракцией дихлорэтаном из щелочных или слабокислых растворов в виде ди93

Рис. 13. Спектры поглощения водных растворов сульфарсазена (1) и его комплекса с кадмием (2)

этилдитиокарбаминатов. При проведении реакции с родамином С необходимо строго соблюдать порядок сливания растворов.

К 10 мл нейтрального раствора кадмия приливают 2 мл 3,6 N H2SO*, добавляют 2 мл 0,08%-ного раствора родамина С, 2,5 мл 1 N KJ, разбавляют водой до 25 мл и через 10 мин. фотоколориметрируют в кюветах с I — 50 мм.

Метод применен при определении кадмия в алюминии, магнии и хроме [219]. |

Сульфарсазен (4-нитробензол-1",4-диазоамино-1, Г-азобензол-2'-арсоно-4"-сульфонат натрия). В цитратно-аммиачном буферном растворе реагирует с кадмием; спектры поглощения комплекса и реагента даны на рис. 13. Определению 5 мкг Cd не мешают 2 мкг Al, Со, Cu, Ni, Mn, Pb, Sn и U; 10 мкг Ag; 25 мкг Fe3+, Ti, Zr; 50 мкг Be и La; 500 мкг Mo6+, V6+ и V4+. В при-' сутствии < 1000 мкг Zn кадмий предварительно экстрагируют ди-тизоном [316,372].

К 2,75 мл нейтрального или слабокислого раствора кадмия прибавляют 0,5 мл 4%-ного раствора лимонной кислоты, 0,75 мл 0,05%-ного раствора сульфарсазена, 1 мл 2%-ного NHjOH и спектрофотометрируют при 520 нм. Оранжево-желтая окраска раствора устойчива в течение многих часов. Аналогичную цветную реакцию с сульфарсазеном дают Hg и Zn.

Тиотеноилтрифторацетон, растворенный в ССЦ, извлекает кадмий из водной фазы с рН 3 н образует с ним окрашенный комплекс с максимумом поглощения около 430 нм;

окраска экстракта устойчива в течение 1—3 суток [496, 730].

Хромпиразол II [сшс-(4-метилбензиламинофенил)анти-пирилкарбинол] используют для определения кадмия в двух вариантах — «бромидном» и «иодидном» [119, 120, 125, 126, 532]. В бромидном варианте осадок кадмий-бромидного комплекса с реагентом растворяют в соляной кислоте и измеряют его оптическую плотность. Иодидный метод основан на фотометрировании бензольного экстракта избытка реагента, окраска которого уменьшается с увеличением количества кадмия (образующего с ним нерастворимый в бензоле комплекс). Определению мешают Bi, Hg, Sb, Sn и большие количества Zn. В присутствии меди применяют бромид-еый вариант, в присутствии цинка — «иодидный». По обоим вариантам анализ возможен в растворах, содержащих Al, Be, Со, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn и Ni [335].

При определении кадмия по бромидному варианту к 20 мл анализируемого раствора, 1—2 N по H2S04, медленно при перемешивании приливают 15 мл смеси равных объемов 0,1 %-ного раствора хромпиразола II в 4 A'' H2S04 и 20%-ного раствора КВг и оставляют стоять на 40—60 мин. Осадок отфильтровывают через воронку с пористым фильтром № 3 или № 4, врзможно лолнее отсасывают маточный раствор и, не промывая осадка, растворяют его в 5—10 мл ацетона или этанола. Раствор отсасывают, фильтрат количественно переносят 2 JV НС1 в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят до метки такой же кислотой и измеряют оптическую плотность с зеленым светофильтром в кювете с I = 20 мм [126, 335].

В иодидном варианте к 0,5—1 N сернокислому раствору кадмия прибавляют KJ до его концентрации 0,5%, несколько кристалликов аскорбиновой кислоты (для предотвращения окисления иодида) и приливают при помешивании 4 мл 0,02%-ного раствора хромпиразола II в 2 Л7 H2S04. Через 3— 4 мин. вводят 25 мл бензола, взбалтывают смесь в течение 7 —10 мин. на механической качалке, дают отстояться и измеряют оптическую плотность бензольного слоя [335]. В обоих вариантах калибровочные графики строят для каждого типа анализируемых объектов (А1-, Mg- и других сплавов) отдельно [126, 335].

Имеются указания на образование окрашенных комплексов кадмия с 1-(2-т и а з о л и л-а з о)-2-о к с и-3-н афтой ной кислотой при рН — 9 [59] и с динитрофенилами-нороданином [188].

Галоидопроизводные флуоресцеина (эозин— тетрабром-, иодэозин — тетраиодпроизводное, эритрозин— его натриевая соль) в присутствии 1,10-фенатролина реагируют с кадмием. С уменьшением кислотности водной фазы оптическая плотность экстрактов сначала увеличивается, а затем начинает снижаться (рис. 14); максимальное развитие окраски наблюдается при рН 8—9 [256, 257].

К растворам кадмия с рН 8—8,5 прибавляют 1—3 мл (в зависимости от содержания элемента) 0,2%-ного раствора 1,10-фенантролина, 0,2 мл 0,01 %-ного раствора реагента, разбавляют водой до 10 мл, экстрагируют 6 мл хлороформа и спектрофотометрируют [257].

94

95

СО Э сто со iC

Я X

в <Я <3« g

.. - - О

Рис.15. Спектр флуоресцепции комплекса кадмия с 8-(бепэолсуль

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оборудование для дискотек в аренду
Рекомендуем фирму Ренесанс - просто лестница.ру - продажа, доставка, монтаж.
кресло ch 300
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на SSDSC2BX200G401 с доставкой в пределах Петербурга

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)