химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

происходит через 1—1,5 часа после прибавления реагента.

Для образования комплекса к 2—3 мл раствора кадмия прибавляют 5 мл хлоридно-аммиачного буфера, 10 мл 0,016%-ного раствора реагента и фотометрируют полученный раствор [228].

Кристаллический фиолетовый взаимодействует с иодидом кадмия с образованием осадка, флотируемого изо-пропилоксидом. Сине-фиолетовый раствор осадка в ацетоне используют для спектрофотометрического определения кадмия. Проведение этой реакции возможно в присутствии 15-кратных количеств Си, 500-кратных А1, 2500-кратных Fe2+ и Fe3+ и 15000-кратных Zn; Bi3+ и Sn2+ должны отсутствовать.

90

К 15 мл нейтрального раствора кадмия прибавляют 1 мл 1 N rbSOa, 1 мл 0,1 N раствора KJ а 1 мл 0,04%-ного раствора реагента, разбавляют водой до 10 мл, приливают \0мл изопропилоксида и встряхивают в течение 5 мин. После тщательной декантации водного слоя осадок кадмия растворяют в 10 мл ацетона и фотометрируют по отношению к раствору холостого опыта в кювете с I = 1 см [533].

С ксиленоловый оранжевым [3,3'-6itc-[N, N'-ди-(карбоксиметил)аминометил]-о-крезолсульфофталеином (спектр поглощения его комплекса с кадмием дан на рис. И ) возможно определение кадмия в присутствии 20 ммолей цитратов, 500 ммолей сульфатов и хлоридов, 100 ммолей роданида, 40 ммолей фосфатов и фторидов. При содержании 60 ммолей фторида калия в качестве маскирующего агента можно определять 50 мкг Cd в присутствии 0,5 ммолей РЗЭ и 0,04 ммолей Th4+ и Zr4+. Не мешают определению Ag, Сг3+, Мо и W при их соотношении с кадмием 50 : 1, a Bi3+ и 1п3+ — при соотношении 2:1.

В мерные колбы емкостью 25 мл, содержащие раствор 5—50 мкг Cd, вводят 10 мл 20%-ного раствора уротропина, подкисляют до рН 6,3 и прибавляют 2 мл 0,1%-ного раствора реагента. Содержимое колб доводят до метки водой и через 15 мин. измеряют оптическую плотность.

Окраска раствора устойчива в течение двух часов и не изменяется при нагревании до 70° С. Пирофосфат, комплексен III и ок-еалат в соизмеримых количествах обесцвечивают комплекс. Присутствие в растворе нитратов снижает оптическую плотность кадмиевого комплекса [25, 639].

N-M етиланабазин -а'-а з о-а з а т о л «ПА» взаимодействует с кадмием, образуя соединение, окраска которого развивается в течение 10—20 сек., после чего остается неизменной.

С N-м етиланабази н-а'-а з о-а-н а ф т о л о м кадмий реагирует практически мгновенно и в течение часа окраска комплекса остается неизменной.

Определению не мешают (предельно допустимые отношения к кадмию даны в скобках) А1 (920), Ag (55), As (175), Be (214); Сг (84), Mg (1000), 400-кратный избыток фторидов, 700-кратный оксалатов и 100-кратный янтарной кислоты; комплексон III полностью маскирует кадмий.

92

В делительную ворощку, содержащую кадмий, приливают 1 мл 0,1%-ного раствора реагента в этаноле, 1,5 мл буферного раствора с рН 11 (смесь 0,1 М раствора борной кислоты и 0,1 М раствора Na2C03), 10 мл СНСЬ, встряхивают в течение 1 мин. и фотометрируют экстракт [9].

N-М етиланабази н-(а'-а з о-7)-8-о ксихинолин образует с кадмием соединение, окраска которого развивается сразу после сливания растворов и устойчива в течение 20 мин.

При определении в отсутствие мешающих ионов к растворам кадмия добавляют 2 мл 0,2%-ного раствора красителя, 10 мл буферного раствора с рН 5,3, разбавляют водой до 25 мл и фотометрируют. Влияние Си устраняют тиомочевиной, А1 — фторидом [9, 474].

Метиловый фиолетовый. При определении кадмия в его сульфиде к раствору прибавляют 0,2 мл 0,06%-ного раствора реагента, 0,3 мл

1 N НС1, 0,2 мл 25%-ного раствора KJ. Доводят объем до 2 мл водой и через 15—20 мин. фотометрируют взвесь образовавшегося комплекса.

Ошибка определения кадмия 20% [461].

Моноацетат 2-(2-о к с и-5-н итрофени л-а з о)-4,5-дифенилимидазол при рН > 5,5 взаимодействует с ионами кадмия, образуя хелаты состава Me : Р = 1 : 2 с максимумом поглощения при 630 нм; продукт реакции экстрагируется изопен-танолом и хлороформом. Сам реагент при рН 3,6—4,6 имеет максимальное поглощение около 470 нм [657].

1-(2-П и р и д и л-а з о)-2-н а ф т о л (ПАН) используют после экстракции кадмия диантипирилметаном в дихлорэтане.

Пробу, содержащую 5—20 мкг Cd, растворяют в НС1, раствор упаривают до 4—5 мл и прибавляют 40 мл 20%-ного раствора LiCl. Экстрагируют 1 —

2 мин, 10 мл 0,1 М раствора диантипирилметана в дихлорэтане. После разделения фаз к органическому слою прибавляют 5 мл 2%-ного спиртового раствора бутиламина н 2 мл 0,2%-иого раствора реагента, разбавляют этанолом до 50 мл и измеряют оптическую плотность [252, 447].

Ошибка определения кадмия в чистых растворах 3,5% [699].

4-(2-П иридилазо)резорцин (ПАР), 4-(2-т и а з о -л и л а з о)-2-н итрорезорцин и 4-(5-с у л ь ф о-2-т и а3 о л и л а з о)р е з о р ц и н [1, 591] изучены в качестве спектро-фотометрических реагентов на кадмий.

Родамин С (тетраэтилдиамино-о-карбоксифенилксантенил-хлорид) взаимодействует с иодидным комплексом кадмия с образованием ассоциата [219]. Спектры поглощения взвеси образующегося соединения —

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить кухню италия
переходная рамка 2 din рено логан
ручка белая для холодильника сименс kg46s123
шорты и бриджи в волгограде

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)