химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

взбалтывают 1 мин. После разделения фаз переливают экстракт (если он содержит воду, то через комочек ваты) в кювету и измеряют оптическую плотность при 520 нм [459; 619, стр. 221].

При определении кадмия в растворах, содержащих по 10 мг-каждого из 70 наиболее распространенных элементов Периодической системы, его предварительно осаждают из аммиачно-цитрат-ного раствора бензотриазолом (с Ni в качестве коллектора). Солянокислый раствор осадка пропускают через колонку с ионитом и в элюате определяют кадмий с хлороформным раствором дитизона [589]. При экстракции трибензиламином кадмий отделяется от А1," Со, Сг, Си, Fe, Mn и Ni [66]. Добавление 10 мл 20%-ного раствора тартрата устраняет влияние 50 мг Mg [280].

При анализе металлического индия кадмий отделяют экстракцией в виде пиридин-роданидного комплекса хлороформом [290]. Определение кадмия в таллии проводят после предварительного осаждения последнего роданидом и последующей экстракции кадмия в виде пиридин-роданидного комплекса [289], в металлическом хроме — после предварительного отделения мешающих элементов на анионите [390[. Определение окиси кадмия и свободного металла в его селениде проводят экстракцией дитизоната из 2,5 TV раствора NaOH [422]. При анализе платино-родиевых сплавов, мешающие элементы сорбируют на катионите Амберлит IR-120-[649]. Дитизон применен для определения кадмия в сульфиде цинка высокой чистоты [166], металлическом висмуте [124], едком нат89

ре [5781 и многих других объектах [21, 150, 281, 288, 452, 648, 650, ?4361]. Широко используют дитизон для определения кадмия и в природных водах [216, 248, 249]. В щелочной среде кадмий (а также Hg2+ и Zn) образует с ди-(п-сульфофенил)тиокарбазоном мали-ловое соединение, которое можно использовать для фотометри-рования и в качестве мет^аллохромного индикатора [329].

Дифенилдитиофосфат кадмия, осажденный так же, как для гравиметрического определения, растворяют в СНС13 и обрабатывают раствором CuS04, которая вытесняет кадмий из органического слоя. Интенсивность окраски последнего пропорциональна первоначальному содержанию кадмия [58].

При добавлении в раствор по 1 г тартрата и цитрата можно определять кадмий с диэтилдитиокарбаминатом в присутствии железа и некоторых других элементов. Ag, Au, Bi, Со, Си, Mn, Ni, Sn и Zn мешают определению.

Экстрагируют сначала 25 мл, затем 15 мл СНС13. Разбавляют объединенные органические фазы до 50 мл и спектрофотометрируют в кювете с I = 1 см (при таком объеме экстракта, очевидно, можно использовать и более толстые кюветы и тем самым снизить предел чувствительности определения) [41]. В СС14 комплекс кадмия извлекается из водной фазы в области рН 5—11, реэкстрагировать его можно 1 N НС1 [510]. При косвенном определении кадмия бесцветный экстракт в СНС13 обрабатывают раствором CuS04 и образующийся в органической фазе коричневый комплекс меди (в количестве, пропорциональном содержанию кадмия) фотометрируют при 535 нм (полоса поглощения диэтилдитиокарбамината меди находится в области 300—800 нм, Xmax—440 нм) [761].

Диэтилдитиофосфат натрия взаимодействует с кадмием при рН 4—6 с образованием красного комплекса, экстрагирующегося СС14. Эта реакция позволяет определять микроколичества Cd в присутствии 104 — Ю'-кратных количеств Zn [509].

К а д и о н (n-нитрофенилдиазоаминоазобензол) образует с ионами Cd2+ лак, спектр поглощения которого представлен на рис. 10, а; окраска развивается в течение 15—20 мин. и остается неизменной 30—40 мин. Ионы Ag+, Hg+, Hg2+ дают в условиях определения кадмия оранжево-бурые осадки; синюю окраску, вызываемую ионами Со, Сг, Си, Mg и Ni, можно предотвратить добавлением тартрата калия — натрия.

Для определения кадмия к растворам прибавляют 2 мл 0,2 %-ного желатина, 0,75 мл 0,02%-ного раствора кадиона в 0,02 N растворе КОН, 7 мл 2 N раствора КОН, 6—8 мл воды, переносят раствор в мерную колбу на 25 мл и доводят до метки водой [252, 347, 406].

К а д и о н ИРЕА (4-нитробензол-1",4-диазоамино-1,1'-азо-бензол-2",4-дисульфокислота) реагирует с кадмием в 0,05 N растворе карбоната и 0,025 iV тетрабората натрия, содержащего ацетон; спектр поглощения комплекса приведен на рис. 10, б [232, 444]. Окрашенные соединения с кадионом ИРЕА образуют также указанные в табл. 15 мешающие элементы при их содержании 1 — 5 мкг. Влияние А1 устраняют введением в раствор фторида, a As6+ и Си2+ (до 100 мкг) — Na2S203. В присутствии железа определение кадмия с кадионом ИРЕА без предварительного отделения невозможно. В условиях определения кадмия не образуют окрашенных соединений Ва, Be, Hg, К, Mg, Mo, Na, Pb, Tl, W, Zr; мешают определению хлориды, сульфаты и нитраты.

К 1—2 мл раствора кадмия прибавляют 1,5 мл ацетона, затем раствор разбавляют буфером с рН 9,4 до 4,5 мл. После перемешивания добавляют 0,5 мл 0,02%-ного раствора кадиона ИРЕА и через 5 мин. измеряют интенсивность окраски [232].

Кислотный хром темно-синий [Г,8-диокси-2-(2-оксиазобензол)-3,6-нафталиндисульфонат натрия] образует с кадмием комплекс, максимальное развитие окраски которого

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ищу мастера по котлам отопления
коллекционные виниловые куклы купить
курсы дизайнера на земляной вал
kvo 400

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)