химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

опусканием 0,5АГ солянокислого раствора через колонку с анионитом ЭДЭ-10П, кадмий при эюм сорбируется на колонке [469].

Определение кадмия возможно в присутствии цинка при их соотношении 1 : 200; в рекомендуемых условиях определению кадмия не мешают 500—1000-кратные количества As3+, Be, Bi,Ca, Cr, Fe3+, La, Mn2+, Mo, Pb, Pt, Sb3+, Sc, Th, Ti, Us+, V4+, W и 250-кратные — Ba, Ga, Ge, Pd, Sb5+ и Sn4+ [51, 98].

89

Бромпирогаллоловый красный реагирует в присутствии 1,10-фенантролина с ионами Cd2+.

К раствору кадмия прибавляют 2 мл 2%-ного раствора аравийской камеди, 1 мл 0,05%-ного раствора 1,10-фенантролина, 10 мл 0,01%-ного раствора реагента, разбавляют водой до 25 мл и спектрофотометрируют через 15 мин. [102].

Глиоксаль-би с-(2-о ксианил) в присутствии пиридина образует экстрагирующийся комплекс. При содержании мешающих элементов до 1мг их маскируют прибавлением 1 .«л 5%-ного-раствора KCN с последующим демаскированием Cd 1 мл 10%-ного формалина. Реакция использована при анализе металлического-цинка [672, 308].

п, n'-Д иметилдитизонол при рН 3 образует с кадмием комплекс с максимумом поглощения при 525 нм [755].

д и-р-Н афтилтиокарбазон по своим аналитическим свойствам очень близок к дитизону, но не растворяется в водных растворах щелочей и поэтому может быть использован, после вкстракции кадмиевого комплекса из раствора NaOH, для его колориметрирования по методу смешанной окраски; присутствие

*7

Рас. 9. Спектры поглощения дитизона в чегыреххлористом углероде (1) и его комплекса с кадмием (2)

реагента в органической фазе на конечной стадии определения повышает устойчивость ее окраски [363].

2,2'-Д ипиридил + сульфат железа (II) в присутствии иодида образуют с кадмием ионный ассоциат следующего состава: [CdJ4][Fe(G10H8N2)s].

К раствору кадмия прибавляют по 2 мл 0,008 М раствора реагента, 0,002 М раствора соли Мора и 3 М раствора CHsCOONa, затем 7 мл 0,3 М раствора KJ и устанавливают нужное значение рН. Разбавляют до ЛЬ мл и экстрагируют 10 мл 1,2-дихлорэтана в течение 4 мин, После расслаивания (~20 мин.) экстракт обезвоживают добавлением 1 г Na2S04 и фотометрируют по отношению к раствору холостого опыта в кювете с толщиной окрашенного слоя 1 см [621, 782].

1,5-Д и п и р и д и л-3-(2-т иазолил) формазан предложен для фотометрического определения кадмия в присутствии многих металлов [427].

Дитизон (1,5-дифенилтиокарбазон) образует с кадмием в области от рН 6—8 (в зависимости от присутствия комплексообра-зователей) и до рН 14 розово-красный комплекс, экстрагирующийся органическими растворителями (рис. 9). Это наиболее распространенная реакция для определения малых количеств кадмия. В нейтральной среде с дитизоном реагирует более десятка элементов (см. стр. 148).

В СНОз растворимость дитизоната кадмия выше, чем в ьы, (1,3-10-* и 1,3-10"5 молъ/л соответственно); в первом растворителе больше и его устойчивость на свету (несколько дней; во втором — всего 30 мин.) [150, 363, 459]. Исследована экстракция дитизоната ?d (а также РЬ и Zn) и другими экстрагентами [17].

При определении кадмия в частых растворах ила в присутствии Ai, As,. Bi, Fe, Mn, РЬ, Sb, Sn, Zn, щелочноземельных и щелочных металлов, к 3— 30 мкг Cd в 5—10 мл почти нейтрального раствора, содержащего достаточное' количество тартрата, приливают равный -объем 10%-ного раствора NaOH. Экстрагируют малыми порциями 0,005%-ного раствора дитизона в СС14 до тех пор, пока последняя порция экстрагента после встряхивания в течение-30 сек. не станет вместо красной — бесцветной. Объединенные экстракты разбавляют до определенного объема ССЦ, дважды промывают половинными объемами 2%-ного раствора NaOH, один раз водой и сразу же фотометрируют при 520 нм.

В связи с недостаточной устойчивостью дитизоната кадмия в СС14 можно разрушить этот комплекс (с освобождением эквивалентного кадмию количества дитизона) встряхиванием экстракта с 0,5 JV НС1 и фотометривовать его при 620 нм [150, 509].

В присутствии Ag, Bi, Со, Си, Hg, Ni, Pb, Tl и Zn к 25 мл слабокислого или нейтрального раствора, содержащего не более 1000 мкг Cd, прибавляют при перемешивании 1 мл 2,5%-ного раствора тартрата калия, 5 мл 1?/0-ного раствора KCN в 40%-ном растворе NaOH, 1 мл 20%-ного раствора хлорида п'дроксиламина и экстрагируют 1 мин. с 15.ил 0,008%-ного раствора дитизона в СНС13. Экстракт сливают в делительную воронку, содержащую точно 25 мл 2%-ного раствора винной кислоты. Оставшийся водный слой вновь взбалтывают с 10 мл дитизона, который присоединяют к первому экстракту. Следят за тем, чтобы водная фаза (которая должна иметь желтый цвет) не попала в раствори дитизоната. Объединенные экстракты взбалтывают 2 мин. с виннокислым раствором и после отделения промывают этот последний (в который перешел кадмий) 5 мл СНС13. Аликвотную часть водной фазы (пли всю, если она содержит <10 мкг Cd) разбавляют до 25 мл 2%-нын раствором винной кислоты, прибавляют 0,25 мл раствора гидроксилампна, 15,0 мл 0,0008%-ного раствора дитизона, о мл 0,05%-ного раствора KCN в 40%-ном растворе NaOH и

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы на монтаж системы вентиляции в москве
Storm Edolie 47293-RG
Перейдите по ссылке, получайте скидки в КНС по промокоду "Галактика" - APC RBC6 - специальные условия для корпоративных клиентов.
получить специальность менеджера вэд

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)