химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

изменению оптической плотности жидкости при максимуме поглощения дитизона (615 нм) vim. ди-тнзонатов (530 нм).

Метод позволяет определять 1—13 мкг Cd/мл [584].

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Фотометрические методы

Кроме очень немногих неорганических соединений для фотометрического определения кадмия используют главным образом его органические комплексы, принадлежащие к указанным в гл. II основным группам. Методы, основанные на светопоглощении растворов этих соединений, позволяют определять п-10~1 — п-102 мкг Cd, большинство флуориметрических способов — от п-10"3 до целых единиц микрограммов Cd. Обзор литературных данных по фотометрическому определению кадмия с некоторыми органическими реагентами приведен в работе [372а].

Абсорбциометрня

Из неорганических соединений для определения кадмия были использованы сульфиды и соль Рейнеке; основные органические реагенты, предложенные для этой цели, сведены в табл. 15.

Неорганические реагенты

Сероводород, образующий в разбавленных слабокислых (и аммиачных) растворах солей кадмия желтый коллоидный сульфид, по-видимому, первый реагент, использованный для колориметрического определения 2—10 мг Cd [588]. Фотометрирование при облучении -ртутно-кварцевой лампой позволило снизить определяемый предел до 0,02 мг Cd в 50 мл раствора 1554]; при анализе органических веществ, после их разложения и повторного 3-кратного соосаждения с сульфидом меди, кадмий колориметри-ровали в присутствии KCN. Измерение на фотометрах типа Пульфрпха при 430 нм растворов, содержащих защитный коллоид (желатин), применяли для определения от 0,2 мг Cd 1565, стр. 274]. Эта реакция была использована в анализе минерального сырья. Медь предварительно выделяли с Na2S203, кадмий осаждали в виде ассоциата метилового фиолетового с иодокадматом и после озоления и растворения осадка колориметрировали визуально со шкалой эталонов в пределах 0,01—0,1 мг Cd, просматриваемых по вертикальной оси пробирок (эталоны готовили из CdS или растворов бихромата аммония и хлорида кобальта, имитирующих его окраску) [340, 341].

Соль Рейнеке дает с тиомочевинным комплексом кадмия розовый осадок, легко растворимый в кетонах с образованием красной окраски.

Осадок комплекса (полученный так же, как для гравиметрического определения) отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают и еще влажным растворяют при добавлении тиомочевины и по каплям — метил-этилкетона. содержащего 2% тиомочевины. При измерении интенсивности «краски на фотометрах Лейтца или Цейса при 530 нм можно определять 1-Ю"1 — ге-101 мг Cd [565, стр. 298].

Возможно определять кадмий фотометрически в виде соединений, аналогичных соли Рейнеке: Cd[Cr(SCN)4 (анилин)2]2, ICd(en)2][Cr(SCN)4(анилин)2]2 ^(шшеразин)] [Сг(ЗСГЧ)4(анщшн)2]2, 1Сй(дипиридил)2][Сг(8СГ\1)4(анилин)2]2 и [Са(1,10-фенантролин)2] • -[Cr(SCN)4(am№iH)2]2 [572].

Органические реагенты

2,2'-б«с-Бензотиазолил образует с кадмием комплекс, окраска которого устойчива 25 мин. При использовании маскирующих реагентов можно определять кадмий в присутствии значительных количеств элементов, указанных в табл. 15. Метод применен в анализе металлического цинка [1011.

83

84

Таблица 15 (окончание)

рН

3 * к

Константа

нестойкости

комплекса

Окраска комплекса

So Е-Д о о

Определяемое

количество Cd, мкг

Мешающие элементы

Литература

1-(2-Пиридилазо)-2-нафтол

4-(2-Пиридилазо)резор-цин

Пирролидиндитиокар-баминат аммония Родамин С

Сульфарсазен Хромпиразол II

Эозин Эритрозин

70% этанола + + 0,2% бутил-амина 9,8—10,4

Ацетатная среда 0,3iVH2SOj + + 0,1 N KJ 9,5—10,0

2 N НС1 + \. 10% КВг 1—2 N HaSOi-+ 0,5% KJ

8,а

Дихлорэтан

СНС13

Со Не

СНС1„

СНС13

1 : 2

1 : 2 1 : 1

Красная

555 495

262 540—550 510

530 530

84 000

35 000

74 000 (610 нм) 51 000

89 900 87 600

50

25 25

100

25

5,0—30,0

0,01—0,15

0,2—15,0

0,2—15,0 10,0—100,0|

5,0—40,0 0,25—6,0 0,32—8,0

Со, Си, Fe(III) Ga, Hg, In, Mn, Ni, Pb, Sn (IV), Y, Zn| Многие

Bi, Cu(II), Hg(II), Sb

Hg, Zn

Многие

Cr, Fe, Ga, Hg, Mn, Ni, Pb, Zn| Cr, Fe, Ga, Hg, Mn, Ni, Pb, Zn

[447, 497} [172]

[610]

[219]

[316, 372] [119, 125]

[119, 125]

[256, 257]

[256, 257]

Бромбензтиаао [6-бромбензтиазо-(2-азо-1)-2-нафтол] реагирует с кадмием, образуя комплекс, устойчивый в течение многих часов. Кривые светопоглощения комплекса и реагента приведены на рис. 8.

К слабокислому или нейтральному раствору кадмия прибавляют 4 мл ксилола, 0,2 мл 0,0001 М раствора бромбензтиазо в ксилоле, 20 мл 10%-ного раствора NaOH, встряхивают 1—2 мин. и фотометрируют по разделении фаз.

При определении 1 мкг Cd в присутствии 0,5 мкг А1 и Hg?+ в раствор добавляют 0,5 мл 20%-ного раствора NasSgOs. Влияние Mg устраняют введением 0,5 мл раствора сегнетовой соли. В присутствии 250-кратных количеств Со определение кадмия возможно при добавлении ннтрозо-Р-солл. Влияние 1000-кратных количеств Сг3"* устраняют прибавлением 0,1 .мл 25 %-ного раствора цитрата. Влияние Со, Си, Ni и Zn устраняют пр

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем в КНС Нева настольный компьютер - онлайн кредит во всех городах России.
купить гелевую подушку эргогель классик для сна
что такое комфорт класс в итакси
ремонт холодильников candy в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)