химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

н. порциями хлороформа-по 25, 25 и 10 мл. Объединенные экстракты встряхивают с 1,25%-ным раствором CuS04 и желтую органическую фазу титруют 0,01 или 0,001 N раствором HgCl2 до обесцвечивания.

Метод может быть использован для определения кадмия в продуктах его производства [522].

Для рпектрофотометрического титрования кадмия используют дитизон, пиридил-азо-нафтол и комплексон III с различными ме-таллоиндикаторами. Описано и гетерометрическое определение кадмия с диэтилдитиокарбаминатом натрия.

С дитизоном (0,1 мМ раствор в CC1J прямое титрование 1—5 мкг Cd выполняют в специальной кювете без отделения органического слоя; конечную точку находят графически.

Отмечена возможность использования диэтилдитиокарбамина-та, купферона, 8-оксихинолина, пиридил-азо-нафтола и пиридил-азо-резорцина [570].

При добавлении 1-(2-п иридилаз о)-2-н а ф т о л а кадмий экстрагируется СНС13 из водной фазы при рН 13,5.

В сосуд помещают 50 мл слабокислого раствора, содержащего 2—10 мкг Cd, 5—10 мл 10 М раствора NaOH и 10—15 мл СНС1а. Во второй сосуд вносят такие же количества указанных растворов, но без кадмия. Жидкости в обоих сосудах титруют 0,3 мМ раствором ПАН в этаноле, взбалтывая каждый раз по 1 мин. и давая отстояться по 20 сек. Затем хлороформные фазы спектро-фотометрирушт при 550 нм; эквивалентную точку находят по графику (по изменению хода разности оптических плотностей) [571].

При комплексонометрическо.и титровании кадмия используют азоксин, эриохром черный Т, «самоиндикацию» в ультрафиолетовой области спектра (различие в оптических плотностях растворов комплексона III и его комплекса с Cd при 220 нм). В присутствии цинка вводят в качестве фотометрического индикатора медь, комплекс которой с комплексоном III окрашен [464, стр. 404].

1 — 4-(2-пиридилазо)рсзорцин; г — ксиленоловый оранжевый; 3 — сульфарсазен; 4 — арсазен; 5 — эриохром черный Т

Из ряда индикаторов (рис. 7) наиболее четкий переход окраски для 2,5—100 мкг Cd наблюдается при использовании ПАР и кси-ленолового оранжевого [296, 297, 651].

Пробу помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 0,5 мл аммиачной буферной смеси с рН 10,2, 0,2—0,3 мл 1-10~3 М раствора ПАР и разбавляют до метки. Аликвотную часть раствора 5 мл титруют комплексоном III при 495 нм.

При определении с кснленоловым оранжевым к пробе, помещенной в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 5 мл 20%-ного раствора уротропина, 1—2 капли 6JVHN03, 0,2—0,5 мл 1- Ю-3М раствора индикатора и титруют аликвотную часть 5 мл раствором комплексона III при 575 нм [296, 297].

Точки эквивалентности рассчитывают по уравнению

_ гг(из— "0 — х> ("з — л2)

где х„ — эквивалентный объем титранта, мкл; хх и хг — соответствующие объемы титранта до достижения точки эквивалентности, мкл; «,ил, — показания гальванометра, соответствующие объемам добавленного титранта, мка; п3 — то же после достижения точки эквивалентности, мка.

Для создания требуемой кислотности среды уротропин заслуживает предпочтения по сравнению с ацетатным буферным раствором [651]. Ксиленоловый оранжевый и уротропин использованы для обратного титрования 4—20 мкг Cd на фотометрическом тит-раторе [492].

Для последовательного определения 0,3—2,8 мг Cd и 0,1— 0,6 мг Zn в одном растворе применено титрование р, р'-диаминоди-этилгликолевым эфиром N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты по мурексиду при 450 нм [562]. Для определения цинка в присутст80

81

вии > 3300-кратного избытка Cd (маскируют иодидом калия KJ) предложено титрование диэтилентринитрилопентауксусной кислотой по ксиленоловому оранжевому (нафототитраторе при 570 и.к) [560].

Для титрования комплекса кадмия (а также Mg и Zn) с 8-оксихинолин-5-сульфокислотой, флуоресцирующего при 495— 515 нм, предложен метод, сочетающий фотолиз с флуориметрией. Он основан на фотохимической генерации ионов Со2+ (из Соа(С204)з), вытесняющих кадмий из его комплекса с образованием нефлуоресцирующего соединения. Для фотолиза и возбуждения флуоресценции использован один и тот же источник ультрафиолетового излучения [491].

Микрогетерометрическое титрование диэтилдитиокарбамина-том в ацетатной среде по реакции

CdS04 + 2 (dlU), NCS,Na — Cd [(СгН5)2 NCS2]2 + NajSOi

позволяет определять > 0,5 мг Cd в 20 мл раствора. Конечную точку находят по изменению степени помутнения жидкости. При введениитартратов, цитратов, комплексона III и других комплексо-образующих агентов можно анализировать пробы, содержащие до 99,9% Al, Ва, Ga, Cr, Fe, Mg, Mn, Pb, Sb и Zn 1508].

При титровании в диметилформамиде и в диметил-сульфоксиде достигается точность +0,7%.

К 0,5 мл раствора, содержащего 1 —12 мкг Cd (Mn, Zn), прибавляют 0,03 мл 0,02%-ного раствора индикатора (ПАН, эриохром черный Т) и титруют 2-10~4 М раствором комплексона III (или иитрилотриуксусной кислоты) в тех же растворителях до перехода окраски [616].

В другой работе раствор дитизоната Cd или его смеси с дитиэонатами Си и Zn в СНС|3 титруют 2,4-10~3 М раствором диэтнлдитиокарбамината натрия в этаноле. Точку эквивалентности устанавливают по

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить железную этажерку
большие зеркала в прихожей
p21080.1161q
нео космо линзы фото двухтоновые

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)