химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

6].

К анализируемому раствору, содержащему 5—25 мг 'fii, прибавляют СНзСООШ дорН 6, вводят 3—4 капли 0,1%-пого метанолыгого раствора ПАН и титруют до перехода розовой окраски жидкости в чисто-желтую [344].

Описано определение Cd и обратным титрованием с ПАН раствором сульфата меди [464, стр. 268].

В связи с малой избирательностью определения кадмия с комплексоном III предложены методы с его предварительным выделением. Для отделения от As, Bi, Со, Mn, Ni, Sb, Sn, Zn и некоторых других элементов кадмий осаждают в присутствии тартратов или цитратов висмутиолом (как при гравиметрическом определении), промытый осадок переносят в коническую колбу избытком титро-, ванного раствора комплексона III и создают рН ~ 10 хлоридно-аммиачным буферным раствором. После растворения осадка оставшийся несвязанным избыток комплексона III титруют раствором MgS04 по эриохром черному Т [645].

Несколько способов основано на образовании бромидом или иодидом кадмия комплекса с диантипирилметаном.

Тигель Шотта с осадком комплекса бромида Cd с диантипирилметаном (выделенного как при гравиметрическом определении) переносят в коническую колбу, заливают 100—150 мл воды и осторожным вращением переводят основную массу осадка в раствор. Приливают 2—3 мл хлоридно-аммпачного буферного раствора, 1—2 мл NH4OH и титруют с индикатором эриохром черным (Г [116].

В вариантах с иодидом комплекс кадмия отделяют от цинка 2-кратной экстракцией с СНС13 [122]. Иногда Cd экстрагируют вместе с Zn и удаляют последний из органической фазы промыванием раствором K.J [124]. В обоих случаях кадмий реэкстрагируют из СНС13 разбавленным NH4OH и титруют по эриохром черному Т.. Можно прибавлять избыток комплексона III и проводить обратное титрование раствором ZnS04 [124]. По-видимому, можно также осаждать кадмий тиоацетамидом и по растворении отфильтрованного CdS в горячей НС1 титровать его раствором комплексона III [675].

Описаны методы, основанные на суммарном титровании раствором комплексона III кадмия и некоторых других элементов, на-пример-Zn или Мп. В первом случае кадмий затем связывают иодидом калия [561], а — во втором 2,3-димеркаптолропанолом [532]. При этом освобождается эквивалентное количество комплексона III.

Описано ультрамикроопределение > 0,4 мкг Cd2+ в присутствии 40-кратного количества Си2+ (маскируют дитиооксамидом) после их выделения методом кольцевой бани. Раствор (~ 0,5 мл, рН 6) титруют 0,001 М раствором комплексона III; индикатором служит смесь ксиленолового оранжевого с метиленовымсиним [574].

Для титрования кадмия используют и другие комплексоны; нитрилотриуксусную кислоту с индикатором пирокатехиновый фиолетовым при рН 10,2; тетраэтиленпентамин с индикаторами эриохром черный Т или цинк + цинкон при рН 9—9,5 [386], диэтилентриаминпентауксусную кислоту и {3,6'-диаминодиэтил-гликолевый эфир N,N,N',N'-TeTpayKCyCHOfi кислоты [464]; диамино-циклогексан-N, N, N', N'-тетрауксусную кислоту по ксиленоло-вому оранжевому (в присутствии [J-меркаптопропионовой кислоты, маскирующей медь) [696] и этилен-бис-(оксиэтиленамин)тетраук-сусную кислоту (обратное титрование раствором СаС12, с фталеин-комплексоном в качестве индикатора) [697].

Экстракционное и фотометрическое тягрование

Для экстракционного (косвенного) титрования кадмия описаны методы с дитизоном и 4-диметиламинофенил-4-метилбензиламино-фенилантипирилкарбинолом.

Экстракт дитизоната кадмия в CCU, содержащий 1—25 мкг Cd (экстракция из щелочной среды, как для колориметрического определения), промывают от следов свободного дитизона 0,5 N раствором NaOH и разлагают встряхиванием с 1%-ной HN03 или 1 N HaS04. Кадмий переходит в водный слой; в СС]4 остается эквивалентное ему количество дитизона. Органическую фазу обрабатывают известным избытком слабо азотнокислого 0,025 мМ раствора AgN03, который (после отделения органической фазы) титруют ра78

79

створом дитизоиа такой же молярности. При этом водный раствор, серебра

последовательно встряхивают со все уменьшающимися порциями дитиэчша—

в точке эквивалентности желтый цвет очередной порции дитизоната серебра

приобретает зеленоватый оттенок. ,'

1 мл 0,025 мМ раствора дитизона (с его содержанием 0,64 мг в 100 мл СС14) соответствует 1,405 мкг Cd [150, стр. 110, 265; 565, стр. 143 , 303].

При использовании 4-диметиламинофенил-4-метилбензил-аминофенилаптипирилкарбипола (дающего с анионным комплексом CdT4 окрашенный ассоциат) к слабокислому или нейтральному раствору, содержащему 2—12 мг Cd, приливают 2,5—4 мл 50%-ного раствора KJ, 1 мл 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты и 4 N H2SOi (ее концентрация в растворе должна быть 0,5—1 N). Прибавляют 2—3 мл бензина и титруют 0,02 М раствором реагента в 1 N H2SOa до розового окрашивания органического слоя.

Титр реагента устанавливают в тех же условиях по растворам кадмия известной концентрации [127].

Д и'ф енилдитиофосфорная кислота. К раствору 0,1—20 мг Cd в 0,05 N H2SOj прибавляют 2—3-кратный избыток 0,02 М раствора реагента, разбавляют до 100 мл и 3 раза экстрагируют по 2 ми

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ванна ассиметр. sicilia 170x100, ghfdfz (06)
контактные линзы на новый год
сигнализация алигатор
табурет для кухни распродажа

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)