химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

р. 569].

Иодометрическое титрование осадка кадмия с 2-(о-оксифенил)бенз-оксазолом [772]. К 25—50 мл раствора, содержащего 2—80 мг Cd и свободного от мешающих ионов, добавляют равный объем96%-ного этанола, нагревают до 60° С. Устанавливают рН ~ 11, осаждают кадмий избытком реагента, как при весовом определении, и фильтруют через стеклянный фильтр средней плотности. Осадок промывают 50%-ным этанолом для удаления следов аммиака, растворяют в 50 мл горячей ледяной СН3СООН и разбавляют 20 мл воды. Раствор переносят в «бромную» или «йодную» колбу [179, стр. 37]» вводят 35 мл 0,1 N бромид-броматной смеси, немедленно закупоривают колбу и наливают в ее резервуар 2 мл раствора KJ. Через 60—75 мин. добавляют -~1,5 г KI и титруют выделившийся иод 0,1 N раствором Na2S203.

Содержание кадмия рассчитывают по формуле

х = 1,53 (А — А0) мг Cd,

где 1,53 — эмпирический фактор; А и А 0 — объем раствора титран-та (в мл), израсходованного на титрование растворов пробы и холостого опыта соответственно [771, 772, 553].

Броматометрическое титрование 8-оксихинолината кадмия возможно после его отделения от элементов, реагирующих с 8-оксихинолином. Осаждение кадмия начинается при рН 4,0—4,5, полнота его достигается при рН 5,5—14,5. В этих условиях осадки образуют Al, Bi, Со, Си, Fe, Mn, Ni, Pb, Th, Ti, Zn и, частично, некоторые другие металлы.

К нейтральному или слабокислому раствору, содержащему 2—100 мг Cd, прибавляют раствор Na2C03 до образования мути, которую растворяют приливанием по каплям 0,5%-ной СН3СООН. Вводят 3—5 г CH3C00Na, растворенного в небольшом количестве воды. Осаждают кадмий небольшим избытком 2%-ного спиртового или 4%-ного ацетонового раствора 8-окси-хинолина. Нагревают до начала кипения и дают постоять до коагуляции осадка. Фильтруют через стеклянный пористый тигель № 3—5 и тщательно промывают сначала горячей, а затем холодной водой. Тигель с осадком переносят в колбу, в которой производили осаждение, растворяют осадок в 10— 15 мл горячей 3 N НС1, вынимают тигель и споласкивают водой. Разбавляют раствор до 400 мл} прибавляют несколько капель 1%-ного раствора индиго-кармина (или 0,2%-ного раствора метилового оранжевого), 0,5 г КВг и титруют по каплям 0,1—0,2 N раствором КВг03 до перехода синей (красной) окраски в желтую. Прибавляют еще 2—3 мл последнего и накрывают часовым стеклом. Через минуту приливают 15 мл 20%-ного раствора- Ю и титруют тиосульфатом натрия шоколадно-коричневый раствор до слабо-желтой окраски. Прибавляют несколько капель 1%-ного раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора [619, стр. 219; 565, стр. 284: 179, стр. 657, 667].

Пиридин-роданидный комплекс кадмия можно титровать несколькими методами — аргентометрией, меркуриметрией и пер-манганатометрией. При использовании Hg(N03)2 определению кадмия не мешают Al3+, Bi8+, Cr** Sb3+, Sn3+, Sn4+.

К азотнокислому раствору 5—25 мг Cd прибавляют 0,2 N раствор KSCN и 0,5 мл пиридина. Раствор разбавляют до 25 мл, нагревают на водяной бане (60—70° С) в течение 1—2 мин. и филвтруют через 5 мин. К 5 мл фильтрата приливают 10—15 мл воды, устанавливают рН ~ 3,1 разбавленной НСООН. Вводят 1—2 капли насыщенного спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 N раствором Hg(N03)2 до светло-фиолетовой окраски [705.]

В перманганатометрии к 100 мл раствора, содержащего 2,5—25 мг Cd, прибавляют 1 г KSCN, 1 мл пиридина и через 10 мин. отфильтровывают осадок через плотный бумажный фильтр, на который нанесен слой крахмальной суспензии. Промывают 10 мл раствора, 1%-ному по обоим осадителям, затем 3 мл смеси этанола с эфиром (1 : 1) и отсасывают. Осадок на фильтре растворяют в 50—75 мл 2 N НС1, приливают 5 мл ССЦ, 5 капель 0,5 М солянокислого раствора JC1 и титруют 0,1 N раствором KMnOi до исчезновения фиолетовой окраски ССЦ и появления розовой у водного слоя.

Кроме пиридина, для осаждения комплексного роданида кадмия можно использовать 2,2'-дипиридил и 1,10-фенантролин, а вместо роданида — комплексные анионы типа [Hg(SCN)4la_, [CrfSCN),}]8- и другие [636].

Иодометрическое титрование рейнекат-тиомочевинного комплекса кадмия позволяет определять его в присутствий цинка.

В условиях осаждения кадмия Ag, Bi, Си, Hg и Pb образуют нерастворимые комплексы [565, стр. 297; 179, стр. 397].

Осадок комплекса, содержащий 1—10 мг Cd и полученный описанным в гравпметрии путем, фильтруют через беззольный фильтр, промывают 1%-ным раствором тиомочевины, переносят вместе с фильтром в маленький никелевый тигель, озоляют и слабо прокаливают для разрушения органического вещества. Остаток сплавляют с небольшим количеством Na2Oa и плав выщелачивают водой. Для разложения избытка перекиси разбавляют до 60—70 мл и кипятят 15 мин. Прибавляют 5 мл 1 N раствора KJ, 15 мл 4 N НС1 (пли H2S04) и титруют выделившийся иод ОД N раствором NaaSa03.

Описаны и другие варианты метода: осаждение рейнеката пи-ридил-2-альдоксимом с броматометрическим титрованием роданида в отфильтрованном осадке [544]; титрование раствором КМп04 по индикатору JC1 [637]; окисление тиомочевинного

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
костюмы утеплённые в перми купить
контактные линзы / soflens natural colors 2 линзы
столбики для парковки
прайс на сервисное обслуживание чиллера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.07.2017)