химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

колбу емкостью 300—350 мл, нагревают до растворения осадка, прибавляют 150 мл воды, 4—6 капель метилового оранжевого и титруют 0,1 N раствором NaOH до перехода окраски [211].

<•

Иодометрическое титрование дифенилдитиофосфата кадмии основано на его окислении иодом в сильнощелочной среде. Для небольших количеств кадмия оно удобнее гравиметрического определения.

Отфильтрованный через стеклянный фильтр № 4 и промытый осадок дифенилдитиофосфата (полученный так же как для гравиметрического определения) смачивают несколькими каплями СНС13 или ССЦ и обрабатывают на фильтре 6 JV раствором NaOH, в результате чего комплекс разрушается. Щелочи берут столько, чтобы после прибавления раствора J2 ее концентрация

70

в растворе составила 0,5—1,5 N. Добавляют избыток титрованного раствора J2, через 5—10 мин. приливают H2S04 до слабощелочной реакции по универсальной индикаторной бумаге и титруют избыток иода тиосульфатом [58]. Осадок дифенилдитиофосфата кадмия можно экстрагировать CHC1S.

Иодометрическое титрование диэтилдитиофосфата кадмия аналогично предыдущему; точность его такая же, как гравиметрического определения, но значительно быстрее и проще по технике выполнения.

Кадмий осаждают 0,05 N раствором чистого перекристаллизованного диэтилдитиофосфата никеля. Осадок отфильтровывают через плотный бумажный фильтр, промывают 4—5 раз насыщенным раствором диэтилдитиофосфата кадмия, смывают осадок струей воды в коническую колбу и растворяют при добавлении небольших порций аммиака. Раствор нейтрализуют чистой НС1 по метиловому красному до появления розового окрашивания и прибавляют еще 1 мл кислоты в избыток. Затем титруют 0,05 N раствором иода в присутствии крахмала до неисчезающей синей окраски. Вблизи конечной точки титрование следует производить' медленно при энергичном перемешивании. Соотношение растворов диэтилдитиофосфата никеля и иода устанавливают в таких же условиях; при вычислении пользуются теоретическим титром диэтилдитиофосфата никеля по кадмию [55].

Иодатометрическое титрование [)-нафтохпнолин-иодидного комплекса кадмия позволяет определять кадмий в присутствии AI, Со, Сг, Fe, Mg, Мп и Ni; Sn и Sb маскируют тартратом или цитратом, влияние As, Bi, Си и РЬ устраняют восстановлением металлическим железом. Ниже описан ход анализа растворов, содержащих цинк и элементы группы сероводорода.

К 50 мл раствора, 1 М по HaS04, содержащего указанные металлы и не более 50 мг Cd, прибавляют несколько капель H2S04 и нагревают до кипения. Вносят несколько кусочков железной проволоки и продолжают нагревание около часа при слабомкипении, периодически добавляя воду, чтобы сохранить объем раствора постоянным. Отфильтровывают осадок металлов и PDSO4 через стеклянный фильтрующий тигель, содержащий кусочек железной проволоки, тщательно промывают осадок холодной водой и присоединяют промывные воды к фильтрату.

К раствору объемом 100—120 мл прибавляют 5 г тартрата калия — натрия, несколько капель HaS03, 40—50 « 0,2 М раствора KJ идостаточное для осаждения кадмия количество 2,5%-ного раствора р-нафтохинолина в 0,25 М HaS04. Образующийся осадок выдерживают в течение часа, фильтруют через слой асбеста на стеклянном фильтрующем тигле или тигле Гуча. Дают жидкости стечь с осадка возможно полнее и тщательно промывают свежеприготовленной смесью, содержащей по 10 мл растворов р-нафтохинолина и KJ, несколько капель H2S03 и 80 мл воды. В первые 2—3 порции промывного раствора прибавляют еще по 2—3 мл раствора KJ. Отсасывают насколько возможно жидкость с осадка и переносят его вместе с асбестом в колбу, в которой производили осаждение. Приливают 20 мл раствора NH4OH, тщательно перемешивают для разложения комплекса, фильтруют асбест с остатком через тигель Гуча и хорошо промывают 2 М NH4OH и водой. Фильтрат переносят в коническую колбу и смывают стенки сосуда (в котором проводили фильтрование) таким количеством 2 М НС1, чтобы ее концентрация в титруемом растворе была 2—2,5 JV. Прибавляют 5 мл 10%-наго раствора KJ, раствор крахмала и титруют 0,025 М раствором KJ03 до перехода синей окраски в красно-фиолетовую и затем до обесцвечивания.

1 мл 0,025 М раствора KJ03 эквивалентен 1,405 мг Cd (0,1 N — 5,620 мг •Cd) [619, стр. 218; 179, стр. 568].

71

По иодно-ацетоновому методу Берга [179, стр. 569] осадок комплекса кадмия растворяют в 20 мл 2 N раствора NaOH, подкисляют H2S04, прибавляют 20—30 мл ацетона и столько HaS04 (1 : 1), чтобы ее концентрация в 100 мл объема в конце титрования была 2—2,5 N. Прибавляют крахмал и титруют 0,1 N (при малом количестве кадмия — более слабым) раствором KJ03, прибавляя его по каплям с такой скоростью, чтобы коричневатая иодо-крахмальная окраска к концу титрования стала чисто-синей и обесцветилась в конечной точке.

По и одно-циановому методу Ланга [179, стр. 565] вместо ацетона в титруемую жидкость вводят раствор KGN и тоже титруют иодатом до исчезновения синей окраски. Конец титрования более четок, если в качестве индикатора вместо крахмала применять органический растворитель [565, стр. 291; 179, ст

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фольгированная теплоизоляция для бани цена
RD-642
иномарка комфорт класса это
крис норман екатеринбург 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)