![]() |
|
|
Аналитическая химия кадмиябыток Cd(C13H802N)2 + 2 CH3COOH -» -» Cd(CH3COO)2 -I- 2 C,,H»0!!N; 3 C13H902N +- 4 KBr + 2 KBr03 + + 6 CH3COOH -» 3 C13H,02NBr2 + + 6 CH3COOK + 6 H„0; 3 CdBr2 KBr03 + 6 KJ + 6 HC1 -» 3 J2 + избыток Крахмал Нптропруссид KMnCU Метиловый красный 4-4- метиле-новый голубой Крахмал Метпловый красный или индпго-к армии Крахмал Дифениламин 66 3* ?6? Таблица 13 (продолжение) Пирпдин-рода-нидный комплекс кадмия Пиридин-хло-ридный комплекс кадмия РеЙнекат-тио-мочевинный комплекс кадмия Сульфид кадмия Реакции титрования * CdCl2 + 2 KSCN + 2 C5HbN ~> ~> [Cd(C5H5N)2] {SCN)2 + 2 KCI; KSCN + AgNQ3 ~> AgSCN + KN03 избыток CdCl2 + 2 KSCN 4- 2 C5H5N ->» [Cd (CbH5N)2](SCN)2 + 2 KCI; ? 5 KSCN 4- 6 KMnQ4 4- 13 HC1 -> избыток ~* KCI 4- 6 MnCl2 4- 5 HCN + 4- 5 K„S04 4- 4 HaO [Cd (CtH,N)a]Clj + 2 HC1 -* — CdCl2 4- 2 C5H5N-HC1; HC1 4- КОН -» KCI 4- H20 избыток [Cd(CSN2H4)2] [Cr(SCN)4NH„)2b -> прокаливание + , n ~ сплавление „T „ rt , Cr2034-3 Na202 >Na2Cr20,4 4- 2 Na20; NaaCr,0, 4- 6 К J 4- 7 H2S04 -»» Cr2(S04)3 4- Na2S04 4- 3 K2S0444 7 H,0 4 3 J2; J2 4- 2 Na,SaO, -> 2 NaJ 4" Na2S40„ CdS 4- 2 HC1 + J2 -> CdCla -f-+ S + 2 HJ; J2 + 2 Na2S2Q3 -> 2 NaJ 4" Na2S40a избыток 3 CdS 4- 3 KJ03 4- 12 HC1 ->> 3 CdCl2 4- 2S 4- H2S04 4- 3JC1 4 4- 5 H20; KJ03 4- 5 KJ 4- 6 HC1 -* 3 J2 4-избыток + 6 KCI 4- 3 HaO; JB 4- 2 Na2S2Q„ -» 2 NaJ 4" Na2S4Cy. CdS 4- 2 AgN03 Ag2S + Cd(N03>2; AgNO, 4- NH4SCN -» AgSCN + избыток 4- NH4NCy, Индикатор Днфенил-карбазон KMn04 Патент-синий Крахмал Fei(NH.WSO,), Литература [565, стр. 295] [636; 637] [565, стр. 312] [179, стр. 401; 565, стр. 297; 640] [565, стр. 269] [179, стр. 563] [181, стр. 357; 565, стр. 270] потирают стенки стакана стеклянной палочкой. Через 30—35 мин. осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр-тигель № 4 и промывают осадок 1—2 раза разбавленным раствором реагента (1 : 1). Влажный осадок смывают 25—30 мл воды в склянку с притертой пробкой, после его растворения прибавляют 3 г CH^COONa (для связывания выделяющейся HJ) и 25—30 мл 0,1 N раствора J2; образуется темно-бурый осадок. Через 30—40 мин. для его растворения вводят 25—50 мл этанола и оттитровывают избыток иода 0,1 N раствором NagS2Og. 1 мл 0,1 N раствора J2 эквивалентен 1,405 мг Cd. Ионы Al, Си, Fe, Mg, Mn и Zn определению не мешают. 69 По другому варианту, осадок из тигля смывают 50 мл воды в колбу емкостью 250—300 мл, слабо нагревают до его полного растворения, разбавляют водой до 150.мл и титруют по метиловому оранжевому 0,1 N раствором NaOH. 1 мл такого раствора соответствует 5,620 мг Cd. В этом случае определению не мешают Со, Си, Mg и Ni [212]. Иадометрическое титрование арсёната (микровариант). К 2,5 мл нейтрального раствора (по фенолфталеину), содержащего 0,15—0,25 мг Cd, прибавляют 0,1 мл 2 N СН3С00Н, нагревают до кипения и по каплям при непрерывном помешивании приливают нагретый до кипения раствор осадп-теля (1 мл 0,5 М арсената натрия нейтрализуют 2 N СН3СООН, прибавляют еще 0,1 мл этой же кислоты и разбавляют водой до 2,5 мл). Горячий раствор с осадком выдерживают 10—15 мин., фильтруют через плотный небольшой фильтр, промывают горячей водой и растворяют осадок в 5 мл H2SCU (2 : 5). К полученному раствору приливают 5 мл СвНв, 0,5 мл 2 N раствора KJ, удаляют воздух током С02, перемешивают 15—20 сек., разбавляют 5 мл воды и титруют выделившийся иод 0,005 N раствором Na2S203 до слаборозовой окраски бензольного слоя [462]. Аргентометрическое титрование бруцин-иодидного комплекса кадмия возможно в присутствии 1000-кратного избытка Zn, но Си, Fe, Pb и Sb должны быть удалены; мешают свободные HN03 и NH40H. К 50 мл нейтрального ИЛИ слабокислого раствора, содержащего 20— 50 мг Cd, прибавляют 1,5 мл свежеприготовленного 1%-ного раствора бруцп-на в 5%-ной H2S04 (на каждый миллиграмм Cd), 1,5 мл 10%-ного раствора KJ и перемешивают. Спустя 10 мин. фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера с тонкой фильтровальной бумагой. Осадок промывают 3 раза свежеприготовленной смесью (1 : 1) растворов сульфата бруцина и KJ и затем, для удаления иодида, 3 раза смесью этанола с толуолом (1 : 4). Смывают водой осадок и фильтровальную бумагу в колбу, разбавляют до 100 мл и нагревают до растворения осадка. Прибавляют 5 мл 0,5%-ного раствора эозина Y и титруют 0,03 М раствором AgN03 при сильном взбалтывании до красного-окрашивания осадка AgJ [619, стр. 219]. Алкалиметрическое титрование комплекса с диантипирил-о-ок-оксифеншшетаном можно производить в присутствии А1, Со, Сг, Си, Fe, Mg, Zn, щелочных и щелочноземельных металлов. К сернокислому раствору кадмия прибавляют осадптель (смесь равных объемов 1%-ного спиртового раствора реагента, 5%-ного раствора КВг и IN HjS04), перемешивают и оставляют на 1,5 часа. Осадок отфильтровывают через фильтр-тигель № 4, промывают 3—4 раза разбавленным (1 : 4) раствором осадителя и подсушивают. При помощи 30—35 мл этанола осадок из. тигля переносят в |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|