химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

о потенциала. Этот метод объединяет в себе отделение и определение кадмия в присутствии Bi, Си, Sn, РЬ и Zn.

Готовят раствор кадмия, содержащий указанные металлы, в HNO3 (1 : 2) или в HG1 с минимальным добавлением HNOs. Вводят 1 г мочевины для восстановления окислов азота и на каждые 100 мг присутствующей в растворе меди — 50 мл 1 М тартрата натрия, 2 г хлорида гидразина и 1 г янтарной кислоты. Разбавляют раствор до 200 мл и прибавлением NaOH устанавливают рН 5,8—6,0 (контроль на потенциометре со стеклянным электродом). Электролиз с платиновыми электродами проводят при температуре не выше 25° С, потенциал устанавливают по отношению к нас. к. э. При — 0,30 е выделяется Си, при — 0,40 е — Bi, при — 0,60 в — РЬ. Для выделения каждого металла требуется около 45 мин., после чего в каждом случае сила тока снижается до некоторого постоянного минимального значения [635, стр. 326].

После полного выделения свинца использовавшийся катод заменяют свежим (взвешенным), прибавляют в раствор 25 мл концентрированного NH40H.1 ? хлорида гицразияаи 20 мл 0,1%-ного раствора желатина. Электролиз продолжают при —1,00 в, к копцу процесса выделения кадмия потенциал доводят до —1,15 в (до —1,20 в Zn не выделяется). По окончании электролиза (для выделения 500 мг Cd требуется ~ 45 мин.) катод промывают, высушивают и взвешивают [619, стр. 217; 635, стр. 311].

Определение методом внутреннего электролиза. Этот способ в свое время был рекомендован в качестве контрольного [429, стр. 689]. Количественное выделение кадмия (15 мг) происходит при рН 4,6—5,6, поэтому используют буферный раствор, содержащий 1,65 мл 80%-ной СНэСООН и 5,9 г CH3COONa в 250 мл (рН 5,2). Выделенный из такого раствора кадмий при промывании водой может частично раствориться, поэтому используют воду, подкисленную СН3СООН и содержащую некоторое количество (NH4)2SO,i. В такой промывной жидкости, нагретой до 70—80° С, соединенные зажимом электроды оставляют на 20—30 мин. Если в момент их погружения кадмий частично перешел в раствор, то за это время он снова выделится на катоде. Затем кадмий промывают в 95%-ном этаноле (в разбавленном он частично растворяется). Определению кадмия методом внутреннего электролиза мешают Ag, As, Au, Bi, Co, Cu, Fe, Hg, Ni, Pb, Pt, Sb и Sn.

Если для промывания электродов используют дистиллированную воду, недостаточно полно освобожденную от ионов хлора, то осажденный на электроде кадмий может частично вновь перейти в раствор. Поэтому воду перед употреблением следует прокипятить или добавить в нее несколько капель 0,1 N раствора Na2S203 [234а]. При работе с чистыми солями для увеличения электропроводности в анализируемый раствор добавляют небольшое количество (NH4)2S04 [233а]. При использовании метода внутреннего электролиза для анализа цинковых концентратов кадмий предварительно отделяют от As, Bi, Си, Fe, РЬ и Sb [429, стр. 690]. Метод может быть применен при определении кадмия в Zn и его сплавах [435а] и в кадмиевых бронзах [146а].

В первом случае Cd вместе с Zn предварительно осаждают в виде сульфидов 2%-ным раствором Na2S, затем осадок растворяют в HNOa, прибавляют

3 мл H2S04 и упаривают до густых белых паров. Сухой остаток растворяют в 100 мл воды, нейтрализуют аммиаком, добавляют 1,41 мл 99,8%-ный СН3 СООН и проводят электролиз [435а]. При анализе кадмиевых бронз электролиз проводят в 0,1 N СН3СООН, содержащей 5,92 г CH3COONa в течение 40—50 мин. при 85—90 °С [146а].

Внутренним электролизом можно определить Cd в присутствии Си и Zn.

К раствору, содержащему Cd, Си и Zn в виде сульфатов, добавляют 3—

4 Й (NH4)2S04, разбавляют водой до 70 мл, нейтрализуют аммиаком, прибавляют 2 капли H2S04 (1 : 1) и разбавляют водой до 250 мл. Выделяют Си с Fe-анодом при 50—60° С. Затем в оставшийся электролит, содержащий Cd, Zn и небольшие количества Fe, прибавляют 15—20 капель H2S04 (1 : 1), 0,5 г (NH4)2S208, нагревают раствор до кипения и осаждают Fe аммиаком. Фильтрат после отделения гидроокиси железа упаривают до 150 мл, подкисляют H2S04 (1 : 1), прибавляют 1,65 ли 85%-ной СН3СООН, 5,9 г CH3COONa, ?нагревают раствор до 75—80° С и выделяют Cd с Zn-анодом в течение 30— 40 мин. [234в].

Тщательно контролируя условия электролиза, можно отделить Cd от Ag, Bi и Си и затем количественно его определить.

К раствору, содержащему указанные элементы, добавляют 10-кратный избыток ЭДТА, цианид и разбавляют до 250 мл водой. Из этого раствора с рН 9,0 выделяют электролизом Ag и Bi. Оставшийся электролит, в котором содержатся Cd и Си, упаривают с H2SOj для удаления цианида. Разбавляют раствор до 250 мл и осаждают Си при рН 9,0 с Zn-анодом. Затем повышают кислотность того же раствора до рН 4,0 и выделяют Cd также с Zn-аподом [641].

Титриметрические методы

Эти методы определения основаны на предварительном выделении труднорастворимых простых или комплексных солей кадмия и на образовании им прочных, хорошо растворимых в воде или органических растворителях комплексных соединений.

В первой группе методов отделенный от раствора осадок растворяют,

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение в программе корал драв
новорижское шоссе участки с коммуникациями
индукционная посуда цена
курсы рекламы москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)