химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

руемому раствору, содержащему 1—80 мг Cd, не более 100 мг Си и 20 мг Со и Ni, прибавляют 3 г тартрата аммония и нагревают до 60° С. Если присутствует Са, то выпадает кристаллический осадок его тартрата, который отфильтровывают и вводят в фильтрат еще 1 г тартрата аммония. К раствору прибавляют 3 М СН3СООН до рН ~3,5, вновь нагревают до 60 °С и приливают небольшой избыток свежеприготовленного спиртового раствора бензоксазола, нужный для полного осаждения Со, Си и Ni. С помощью 3 М CHgCOONa доводят рН до 4,0, нагревают жидкость в течение 15 мин. при 60° С, охлаждают до комнатной температуры, фильтруют через стеклянный тигель средней пористости и промывают его несколько раз водой, которую прибавляют к фильтрату.

К раствору, содержащему кадмий и тартратные комплексы остальных металлов, прибавляют 1 М NaOH до рН около 9, нагревают до 60° С и при57

ливают 5 —10%-ный избыток 1%-ного спиртового раствора бензоксазола. Доводят 1 М раствором NaOH до рН 11, выдерживают жидкость 15 мин. при 60 °С и охлаждают до комнатной температуры. Осадок отфильтровывают через взвешенный стеклянный тигель средней пористости, промывают несколько раз 50%-ным раствором этанола, к которому добавлен аммиак, высушивают 2 часа при 130—140 °С и взвешивают.

Избыток Со и Ni предварительно осаждают диметилглиоксимом и 1-нитрозо-2-нафтолом. При определении 5—50 мг Cd погрешность составляет ±0 2 мг, в присутствии малых количеств Со и Ni — +0,4 мг Cd [771; 819, стр. 217].

8-Оксихинолин C„H,ON в нейтральной или слабокислой среде реагирует со многими ионами, поэтому кадмий должен быть предварительно отделен от них (кроме ионов щелочных и щелочноземельных металлов).

К слабокислому анализируемому раствору добавляют Na2C03 до помутнения, которое устраняют несколькими каплями СН3СООН. Раствор нагревают до 60° С и осаждают кадмий небольшим избытком 3%-ного свежеприготовленного спиртового раствора 8-оксихинолина. После непродолжительного нагревают осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр-тигель, промывают сначала теплой, а затем холодной водой и высушивают при 130° С до постоянного веса.

Описан микровариант метода, позволяющий выделять при рН 6—7 от 1 до 3 мг Cd. Возможно также его осаждение из тартрат-ного раствора, 100 мл которого содержат 10—12 мл 2 N раствора NaOH [565, стр. 283].

Тиокапролактам CeHnNS.

К 100 мл нагретого до кипения раствора, содержащего 20—300 мг Cd, при энергичном перемешивании приливают 15—20 мл 1%-ного раствора реагента в 50%-ном этаноле, затем по каплям — 20 мл 0,5 N NaOH и на 10 мин. оставляют на кипящей водяной бане. Осадок CdS отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают водой, затем этанолом и высушивают при 110—120 "С [731].

В другом способе в присутствии роданида осаждают тройной комплекс (C6HuSNH)2ICd(SCN)4] (разлагается при нагревании выше 80° С). Этим путем можно определять 10—200 мг Cd [488].

Тиомочевина (NH2)2CS и соль Рейнеке NH4[Cr(NH3)2(SCN)4]-2 Н20 осаждают из 1 ЛГ минеральной кислоты кадмий; цинк остается в растворе.

К анализируемому раствору, содержащему 10—50 .мг Cd, прибавляют такое количество фильтрованного 5%-ного раствора тиомочевины, чтобы ее концентрация в конечном объеме стала ~1%-пой. Приливают в небольшом избытке раствор соли Рейнеке в 1%-пом растворе тиомочевины. Сосуд с раствором помещают на 30—60 мин. в ледяную воду, временами перемешивают его содержимое, после чего осадок отфильтровывают через стеклянный тигель с пористым дном. Сосуд и осадок промывают охлажденным в ледяной воде 1%-ным раствором тиомочевины, затем вытесняют ее из смачивающей осадок промывной жидкости пропусканием (3—4 раза) небольших количеств охлажденного в ледяной воде абсолютного этанола. Высушивание тигля с осадком производят при 110—120° С [565, стр. 297].

Ag, Bi, Си, Hg и РЬ мешают [179, стр. 401; 386, стр. 242].

58

Разработаны гравиметрические (а также фотометрические и кон-дуктометрические) методы определения кадмия в виде аналогичных четверных соединений, в которых катионный комплекс кадмия с дипиридилом, пиперазином, фенантролином или этиленди-амином ассоциирован с анионом [Cr(SCN)4(CeH5NH2)2]. В условиях определения кадмия осаждаются также Ag+, Au+, Cu+, Cu2+, Hg+, Ni2+, Tl+ и Zn2+. Наибольшая точность достигается при выделении из нейтральной или слабощелочной среды осадка [Cd(C2H8Na)2]-[Cr(SCN)4(CeH5NH2)2]2. Ионы Al3+, La3+, Th4+, Zr1+, щелочных и щелочноземельных металлов определению не мешают [572].

1, 10-Ф енантролин C12H8N2-H20 и роданид осаждают кадмий из слабокислых растворов; аналогичные осадки в присутствии роданида дают антипирин, пиперазин, пирамидон и пиридин. Определению кадмия мешают Со, Си, Mn, Ni, Zn и некоторые другие элементы; Fe можно замаскировать комплексоном III 1687].

При замене роданида иодидом осадок [Cd(C12H8N2)2]J2, образующийся при рН 4,5—5,0, не адсорбирует цинк [695].

Предложен метод определения кадмия в присутствии Си и Zn, основанный на различной устойчивости ихпирофосфатов.

К раствору сульфатов прибавляют по каплям 5%-ный раствор Na4P20, до р

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
урны для мусора уличные металлические 750 р
подарок сертификат маме
круглый канальный водяной охладитель принцип
http://taxi-stolica.ru/opisanie-uslug/arenda-avto-s-voditelem/arenda_avto_v_moskve/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)