химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

30—150° С и после охлаждения взвешивают на микровесах [190; 298; 565, стр. 332].

Диантипирилметан СгзН^Оз^ в кислой среде образует с галогенидными анионными комплексами кадмия осадок, труднорастворимый в воде [2]; Gu, Zn, Al, Go, Ni, Мп и Gr подобной реакции не дают, поэтому ее используют в анализе сплавов на медной основе. •

0,1—0,2 г сплава растворяют в HN03, добавляют 3—4 мл HBSOa и для удаления мешающей определению HN03 упаривают до дымления. По охлаждении прибавляют 70—80мл воды, вносят0,5 г диантипирилметана, нагревают почти до кипения и быстро прибавляют 15—20 мл предварительно нагретого 10%-ного раствора КВг. В зависимости от количества кадмия сразу или через несколько минут начинает выделяться осадок в виде блестящих шелковистых игл. Для полноты его выделения раствор оставляют стоять 1,5— 2 часа и холодным фильтруют через пористый тигель № 3 или № 4. В присутствии небольших количеств Fe(III) выделение осадка замедляется, поэтому раствор выдерживают 2—3 часа. Осадок отфильтровывают, промывают 0,5 N H2S04, содержащей 1,5% КВг и 0,5% диантипирилметана, затем 4—5 раз (по 3—4 мл) 0,1 N НС1, которая содержит 0,5% КВг и 0,2% диантипирилметана, и высушивают при 110—120 °С.

Цвет полученного осадка должен быть белым или слегка желтоватым. Относительная ошибка определения ± 3% [116, 325].

Дифенилдитиофосфорная кислота

(C6H50)2PSSH осаждает кадмий из слабокислых, нейтральных и слабощелочных растворов в виде белого кристаллического осадка, растворимого в концентрированных кислотах, аммиаке и щелочах; растворимость в воде при 18—20° С составляет 2,2-10-4 молъ/л.

Допустимо изменение в широких пределах концентрации кислоты и присутствие значительных количеств Al, Be, Ga, Со, Cr, Ga, Mg, Mn, Ni, Sr, Zn и небольших количеств железа. Мешают ионы тяжелых металлов, осаждающихся реагентом в кислой среде (54, 58].

К 20—100 мл сернокислого —17V раствора, содержащего 20—100 мг Cd, а также Zn и другие металлы, прибавляют порциями при тщательном перемешивании 2—3-кратный избыток 0,05 М фильтрованного раствора реагента. Осадку дают отстояться несколько минут, отфильтровывают через взвешенный стеклянный фильтр № 3, промывают несколько раз небольшими порциями насыщенного водного раствора дифенилдитиофосфата кадмия, высушивают до постоянного веса при 80—90° С и взвешивают.

Диэтилдитиофосфат никеля [(G2H50)2PSS]2Ni осаждает кадмий из кислой среды. Al, Ge, Zn, Zr и некоторые другие металлы определению не мешают. Реакция применена для определения до 0,05% Gd в магниевых сплавах [55; 325, стр. 20].

56

0,2—0,5 г сплава растворяют при нагревании в 15 мл HaS04 (1 : 5) и добавлении нескольких капель HNOs (1 : 1) (если сплав содержит большие количества Zr, добавляют 2—3 мл HN03). По охлаждении приливают 15 мл 0,05 N раствора реагента, тщательно перемешивают и через час фильтруют под вакуумом через взвешенный стеклянный пористый фильтр № 3. Осадок промывают 5—6 раз небольшими порциями насыщенного водного раствора диэтилдитиофосфата кадмия и высушивают до постоянного веса.

р-Н афтохинолин G13H9N реагирует с ионами [CdJ4]2~ в 2 N HaS04, поэтому возможно осаждение их даже в присутствии больших количеств Zn; мешают определению As, Bi, Си, Pb, Sb, Sn и высокое содержание Fe (малые количества его можно замаскировать винной кислотой). Этот реагент применялся в анализе минерального сырья.

В зависимости от характера пробу разлагают той или иной смесью кислот, выпаривают с HaS04 и отфильтровывают нерастворимый остаток вместе с PbS04- Из фильтрата выделяют медь с помощью Na2Sa03, окисляют его избыток (так же как и Fes*) добавлением 5—10 капель Н202 и кипятят раствор в течение 15—20 мин. При высоком содержании железо отделяют 2-кратным осаждением избытком NH4OH, при незначительном — вводят 5—10 мл 10%-ного раствора тартрата щелочного металла или винной кислоты. Нейтрализуют по лакмусовой бумаге и на каждые 100 мл жидкости прибавляют точно 12 мл H2S04 (1 : 1). Раствор охлаждают водой со льдом и вводят 5—6 капель насыщенного раствора H2SOg, 10 мл 10%-ного раствора KJ и 5 мл 2,5%~ ного сззжэприготовлеииого раствора |3-нафтохинолина в 0,5 A1" H2S04. Жидкость пэремеппвают и оставляют на холоду в течение 20—30 мин. (длительное стояние может привести к неправильным результатам вследствие осмо-лзяия осадка). Осадок отфильтровывают через взвешенный стеклянный тигель с пористым дном п промывают 2—3 раза смесью 90 мл воды, 5 мл |3-нафтохииолина, 2—3 капель раствора H2S031и 5 мл 10%-ного раствора KJ, Промывную жидкость отсасывают, тигель с осадком высушивают при 70— 80° С (при более высокой температуре осадок осмоляется), охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

При малом содержании кадмий определяют колориметрическим методом 10, стр. 486].

2-( 0-0 к с и ф е н и л)б ензоксазол C13H902N осаждает кадмий в щелочном растворе, содержащем тартрат. Со, Си и Ni осаждаются в ацетатной среде при рН - 4и могут быть удалены таким путем. Допустимо присутствие Ag, Al, Bi, As, Cr, Fe, Hg, Mg, Mn, Pb, Zn, щелочных и щелочноземельных металлов.

К анализи

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость починки двери машины вмятина
прокат электросамокатов в москве цена
черная ручка для двери
обучение отопление и вентиляция

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.10.2017)