химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

Весовыми формами для определения кадмия служат его неорганические соединения (окись, соли), внутрикомплексные соединения с органическими реагентами, тройные комплексы с неорганическими и органическими соединениями и выделенный электролитически металл. Распространенный ранее электрогравиметрический метод, позволяющий определять до 500 мг Cd, для получения точных результатов требует длительного электролиза. Обычно электролитом служит раствор цианида. Ускоренные варианты этого метода менее надежны. Для массовой работы наиболее пригодны методы, основанные на выделении соединений кадмия различными неорганическими и, особенно, органическими оеадителями. Обычно их используют для определения гс-101 — га-102 мг Cd, реже — га-10° мг Cd и менее.

Осаждение труднорастворимых соединений кадмия

Гравиметрические методы определения кадмия после его осаждения химическим путем сведены в табл. 10. Выбор того или иного метода зависит от сопутствующих элементов. Более подробно основные или рекомендованные за последнее время методы описываются ниже.

Сульфат кадмия — одна из его наиболее использующихся весовых форм. Предварительно кадмий отделяют от элементов, дающих остаток после выпаривания с серной кислотой и прокаливания. Недостаток метода — трудность полного удаления из остатка серной кислоты. Поэтому прокаленный CdS04 растворяют в воде, раствор снова упаривают, остаток прокаливают, взвешивают. Эти операции повторяют до получения постоянного веса [82, стр. 272[.

Если кадмий связан с какой-либо летучей кислотой, то раствор переносят во взвешенный платиновый тигель, обрабатывают H2S04 (1 : 1) и выпаривают, насколько возможно, на водяной бане. Нагревают сначала осторожно на воздушной бане до прекращения дымления, затем приблизительно при 500 °С. Охлаждают, растворяют остаток в небольшом количестве воды, осторожно выпаривают и снова нагревают. Взвешивают по охлаждении и повторяют эти операции до достижения постоянного веса.

Сульфат кадмия должен быть белого цвета и давать прозрачный водный раствор. Если в результате частичного разложения сульфата прокаленный остаток имеет желтый или коричневый цвет, то его смачивают разбавленной серной кислотой и повторяют прокаливание при 350—400 °С [459, стр. 249, 6381.

Если кадмий был предварительно выделен в виде CdS, то осадок по возможности полно переносят в маленький стакан, а фильтр с оставшимися на нем частицами осадка сохраняют. Стакан накрывают часовым стеклом, прибавляют НС1 (1 : 3), нагревают до растворения осадка и прекращения выделения H2S; снимают часовое стекло и споласкивают, промывные воды присоединяют к раствору. Воронку с фильтром помещают над стаканом, растворяют остаток CdS горячей НС1 (1 : 3) и промывают фильтр горячей водой. Раствор в стакане выпаривают до малого объема, переносят во взвешенный платиновый тигель и поступают далее так, как описано выше, начиная с обработки H2S04 (1 : 1) [619, стр. 215; 82, стр. 273].

При анализе минерального сырья после разложения пробы объем раствора не должен превышать 100 мл (включая 2—3 мл H2S04). Сульфиды кадмия п меди осаждают H2S. Осадок отфильтровывают, смывают в стакан при помощи H2S04 (1 : 5) и нагревают до прекращения запаха H2S. Осадок CuS отфильтровывают и промывают водой, подкисленной H3S04, а фильтрат разбавляют водой с таким расчетом, чтобы концентрация кислоты стала 5 : 100 и вновь осаждают кадмий H2S. Фильтр с осадком озоляют, растворяют остаток в разбавленной HaS04 и определяют кадмий, как указано выше [10, стр. 488].

Для осаждения CdS вместо сероводорода можно использовать тиосульфат натрия: соляно- или сернокислый раствор нейтрализуют избытком аммиака, подкисляют точным избытком СН3СООН, нагревают до кипения и вносят в кипящий раствор порошкообразный Na2S203. После кипячения в течение 30 мин. кадмий и элементная сера переходят в осадок [565, стр. 269].

Из органических реагентов для осаждения CdS предложены тиоацетамид и тиокапролактам. При рН 1 — 2 тиоацетамид гидро-лизуется с образованием H2S, который осаждает CdS; при рН 8 сначала образуются комплексы типа [CdTA]2+, [Cd(TA)2]2+ и [Cd(TA)4]2+, разлагающиеся при 90° С с выделением CdS. Кадмий осаждают в аммиачном растворе при кипячении; для маскирования железа вводят тартрат [475]. Тиокапролактам осаждает CdS в результате гидролиза при нагревании в щелочной среде (см. стр. 58 [731]).

С бруцином Ca8H2e04N2-4H20 при добавлении бромида калия можно определять кадмий в присутствии Al, Си, Cr, Fe, Mg, Mn, РЬ, Zn и некоторых других элементов. Метод использован для определения кадмия (от 0,2 мг) в магниевых сплавах.

0,3—0,7 г сплава растворяют в 10—15 мл H2S04 (1 :5), раствор упаривают до 5—8 мл и фильтруют, если выделяется осадок SiOa. В фильтрате нейтрализуют большую часть кислоты раствором NaOH, прибавляют 5 мл 1%-ного

50

51

Гравиметрические методы определения кадмия

Условия осаждения

Осадитель

Продолжительность отстаивания осадка

п-Анизидин Нейтраль- Кипяче- 30 мин.

ная ние

Антранилат натрия рН 5,2 То же После охлаж дения — i

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерный стол кс 20 26
для чего заказывают вип авто
камера для хранения вещей в магазине
как устранить вмятину крыла 2109

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)