химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

зеркала As, Hg и Zn); при сплавлении с серой оно переходит в желтый CdS.

Каплю анализируемого раствора выпаривают досуха на предметном стекле, остаток смешивают с несколькими кристаллами Na2C204, переносят смесь в маленькую трубку из тугоплавкого стекла и нагревают до красного каления. Открываемый минимум — 3 мкг Cd (С = 100 мкг/мл) [350, стр. 37].

Этот процесс:

CdO + NaaC2Oi — Cd -f- NasCOs -f- C02, Cd + S^CdS,

протекающий при температуре выше 400° С, использован для открытия кадмия в минералах сухим путем. As, Hg и Sb тоже возгоняются, но влияние их устраняют в ходе анализа [287, стр. 60]; открываемый минимум в этом случае 5 мкг Cd.

1—10 мг растертого минерала обжигают в фарфоровом тигле на пламени спиртовой горелки в течение 3—4 мин. Охлажденный остаток смешивают с двойным (по объему) количеством оксалата натрия, помещают в трубку (длина 60—80 мм, внутренний диаметр 2—3 мм), постукивая ею так, чтобы все вещество собралось в запаянном конце. Трубку нагревают на пламени сниртовой горелки до красного каления несколько выше того места, где находится смесь, и затем медленно передвигают пламя так, чтобы оно постепенно охватило часть трубки со смесью. Смесь должна разлагаться не сразу, в противном случае она сильно вспучивается и может передвинуться туда, где уже началось отложение кадмия. После полного разложения (прекращение вспучивания) продолжают нагревание до красного каления еще 2—3 мин. и дают немного остыть. Если проба содержит кадмий, то выше места нагрева в трубке образуется черное или черно-бурое кольцо. После некоторого охлаждения в трубку вносят 1—2 кусочка серы (размер 1—2 ммЛ) и нагревают до образования ее паров. Место образования черного кольца продолжают нагревать для отгонки избытка серы к открытому концу трубки. В присутствии кадмия остается кольцо, имеющее в нагретом состоянии киноварно-красный цвет, переходящий при охлаждении в каиареечно-желтый.

Открываемый минимум в цинковой обманке — 0,05% Cd [287, стр. 60].

Сульфиды As и Hg летучи и удаляются при отгонке серы; при соотношении Cd : Hg = 1 : 10 ртуть должна быть предварительно отогнана (обычно это легко происходит при обжиге минерала). Сурьма также должна быть удалена прокаливанием, так как она частично возгоняется и ее черный сульфид маскирует окраску CdS. В смеси гринокита и антимонита открываемый минимум 0,5% Cd. Слабое белое кольцо ZnS обычно располагается ниже кольца CdS и бывает заметно при соотношении Cd : Zn zz. 1 : 1000. В этом случае желтый CdS даже в горячем состоянии не изменяет окраски или становится лишь оранжево-желтым. Реакция может быть использована для ориентировочной оценки содержания 0,05—0,1%; 0,1—0,5%; 0,5—1,0%; 1—2% и > 2% Cd путем сравнения со стандартными налетами Cd [287, стр. 62].

Из других реакций для открытия кадмия в минералах и рудах сухим путем, пригодных для выполнения в полевых условиях, применяют метод растирания порошков [72, 152].

Ферроцианид калия в присутствии тартрата окрашивает смесь аммиачных комплексов Cd2+ и Си2+ в малиновый цвет.

Для приготовления реагента смесь CuS04, Kt[Fe(CN)e] и K.NaC4HaOi> (1 : 10 : 20) тщательно растирают в ступке или фарфоровой чашке и высушивают на теплом открытом месте. Маленький кусочек минерала растирают в фарфоровой кюветке с несколькими кристалликами KHS04 и увлажняют смесь дыханием. Прибавляют несколько крупинок реагента, повторяют растирание и обрабатывают каплей разбавленного NH4OH. Слабо нагревают. В присутствии Cdz+ красно-бурая окраска смеси переходит в сиреневую, усиливающуюся при слабом нагревании [152, стр. 89].

В качестве реагента можно использовать смесь CuS04-5HaO, (NH4)2C03 и Н2С204-2Н20 (1 : 10 : 10).

Пробу разлагают нагреванием с (NH4)2S04, добавляют двойной избыток реагента, тщательно растирают, прибавляют столько же K4[Fe(CN)a], снова растирают и увлажняют дыханием или каплей воды. В присутствии Cd2+ смесь окрашивается в розовый цвет [72, стр. 132].

Открытие на хроматограммах. Предложены способы обнаружения кадмия после разделения смеси ионов органическими растворителями на фильтровальной бумаге в кольцевой бане [бУб], круговой бумажной хроматографией [536], электрофорезом на бумаге, пропитанной фосфатом Sn*+ [700], методом тонкослойной хроматографии на силикагеле [606] и другие [185, 617, 689, 784].

Электрографическое открытие основано на избирательном анодном окислении кадмия с поверхности твердых образцов (например, шлифов) и его сорбции желатинизированной бумагой, пропитанной соответствующим электролитом. При последующей обработке характерным реагентом на бумаге образуется окрашенное пятно [274]. (Источником электроэнергии может служить батарейка от карманного фонаря.)

Элентролит Реагент Мешающие элементы

Насыщенный спиртовый Со раствор дифенилкарб-азида

5%-ный раствор KCN, H2S * Элементы группы

подкисленный H2SO4 сероводорода

0,1 N раствор K2S04 2-Нитрозо-1-нафтол Pb, Zn

или К NO.

48

Глава IV

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАДМИЯ

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Гравиметрические методы

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло престиж gtp new
матрас детский пружинный190/80 купить
часы mado
305203

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)