химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

ие количества цинка частично удаляют едким натром в виде цинката, а осадок, содержащий кадмий, растворяют в НС1, нейтрализуют и добавляют фосфат.

Хинолин в присутствии роданида осаждает, кроме кадмия, ионы Bi3*, Со2*, Си2*, Fe3+, Ti4*, Zn2* и Zr4*. При замене роданида иодидом чувствительность открытия кадмия повышается.

Щавелевая кислота реагирует со многими ионами (Приложение 10), особенно мешают Bi3*, Мп2*, Sn2*, Pb2*, Zn2+, щелочно- и редкоземельные элементы.

Из табл. 9 видно, что чувствительность микрокристаллоскопи-ческих реакций невелика, а низкий открываемый минимум связан лишь с очень малым объемом раствора, нужным для выполнения анализа. Наиболее чувствительны (открываемый минимум <[ 1 мкг Cd/мл) реакция с нитропруссидом и сульфидом, а также с фосфатом (открываемый минимум 10 мкг Cd/мл) в УФ и микро-кристаллоскопическая реакдия с гидразином в присутствии роданида. Хлориды рубидия и цезия и тиомочевина позволяют открывать 10—20 мкг Cd/мл, а бруцин и пиридин — 50—60 мкг Cd/мл.

Таким образом, обнаружение кадмия в растворах, содержащих медь и цинк, возможно при использовании бруцина, роданоцин-ката и, при небольшом избытке меди, 2-нафтиламина с роданидом. В присутствии цинка можно открывать кадмий при помощи хлоридов рубидия или цезия, тиомочевины с пикратом или солью Рейнеке и, в особенности — под ультрафиолетовым микроскопом по реакциям с нитропруссидом или сульфидом.

Люминесцентные реакции

Диметилглиоксим дает с ионами Cd2* осадок, обладающий сильной желтой флуоресценцией; открываемый минимум — 0,1 мкг Cd (С — 3 мкг/мл). Открытию кадмия мешают многие катионы [579; 470, стр. 161].

М о р и н в спиртовом растворе при рН 7 в присутствии кадмия дает желто-зеленую флуоресценцию; открываемый минимум — 0,1 мкг Cd. Реакция не избирательна [579, 681].

4-0 ксибензтиазол в аммиачном растворе образует с кадмием соединение, дающее синюю флуоресценцию. После отделения методом хроматографии на бумаге, пропитанной этим реагентом, в УФ открываемый минимум 0,1 мкг [592, стр., 196].

8-0 ксихинолин при рН 6—9 дает с ионами Cd2+ осадок с желтой флуоресценцией; разбавление — 1 : 500000, открываемый минимум — 0,1 мкг Cd (С — 3 мкг/мл). Подобные осадки выделяются и из растворов Al, Be, Са, Mg и Zr [242, стр. 169; 393, стр. 236]. В отсутствие цинка эту реакцию можно выполнять на фильтровальной бумаге [393, стр. 356]. При охлаждении до 80° К (—193° С) выход флуоресценции с максимумом излучения около 500 нм достигает значения 0,21 (у комплексов Al, In и Zn ~ 0,30) [678].

8-М еркаптохинолин тоже образует с кадмием ярко флуоресцирующее соединение [29].

Пиридин с иодидом калия в нейтральной среде выделяет осадок состава [Cd(C6H5N)2]J-2, обладающий голубой флуоресценцией, разбавление — 5-107, открываемый минимум 0,0002 мкг Cd (С = 0,02 мкг/мл), аналогичный осадок с ионами РЬ2* дает желто-коричневую флуоресценцию [45, стр. 271; 393, стр. 236]. По другим данным, открываемый минимум для Cd ~ 16 мкг Cd/мл [539; 470, стр. 161].

Хинин реагирует с комплексным иодидом кадмия. Для приготовления реагента насыщенный раствор хлоргидрата хинина смешивают с равным объемом 20%-ного раствора KJ и отфильтровывают. В присутствии кадмия выпадает белый осадок, растворимый в кислотах, щелочах и большом количестве воды; такую же реакцию дают ионы Ag, Bi, Си, Fe3*, РЬ и Sb. При капельном выполнении в чистом нейтральном растворе открываемый минимум — 0,02 мкг Cd (С — около 0,5 мкг/мл) [178].

2-Т иогидантоин предложен для капельного открытия кадмия. На пропитанную реагентом бумагу наносят каплю исследуемого раствора; флуоресценция полученного пятна позволяет открывать 0,002 мкг Cd2* (0,02 мкг/мл) [45, стр. 272] (по другим данным — 0,7 мкг Cd/мл [423; 470, стр. 161]). Открытию кадмия мешают ионы Ag*, Au3*, Си2*, Hg2*, Pd2* и Pt4+ [393, стр. 236].

Отмечена флуоресценция сульфида кадмия, осажденного в микропробирке в присутствии цианида; открываемый минимум 0,02 мкг Cd/мл, как при реакции с пиридином [393, стр. 236]. Предложено определение CdS в присутствии меди и по вызываемому им тушению свечения флуоресцеина на фильтровальной бумаге; при соотношении Си : Cd = 100 : 1 чувствительность обнаружения последнего соответствует рО около 5,2 (С = 6 мкг/мл) [392, стр. 195]. На бумажных хроматограммах кадмий можно открывать по люминесценции в присутствии других катионов смесью 8-оксихи-нолина, кверцетина и салицилаламина [106] или 8-оксихинолина с койевой кислотой (открываемый минимум — 0,05 мкг) [45, стр. 148]; используют также хроматографирование на бумаге, пропитанной одним 8-оксихинолином [149]. Из других люминесцентных реакций описано открытие от 0,01 мкг Cd в кристаллофосфорах на основе Th02 при их облучении конденсированной искрой между вольфрамовыми электродами [45, стр. 138]. Вольфрамат кадмия дает ярко-желтую, а его нитрат фиолетово-синюю флуоресценцию [539].

46

47

Прочие реакции

Оксалат натрия при нагревании восстанавливает соли кадмия с образованием металлического зеркала, обычно окаймленного бурым кольцом (отличие от

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фбс 24
Фирма Ренессанс лестница на крыльцо из дерева купить - надежно и доступно!
сухие бассейны в ижевске
купить билеты в цирк без комиссии

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)