химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

ную бумагу наносят каплю раствора реагента и затем — каплю испытуемого раствора. Образующееся черное пятно исчезает при обработке растворами K.J, Na2S203 или As203 (в присутствии NaHCOa) [324; 405, стр. 73].

Железо-дипиридил-иодид в насыщенном им слабокислом, нейтральном или аммиачном растворе дает с солями кадмия красно-фиолетовый осадок Fe (2,2'-flHnHpHflmi)3-CdT4. Это одна из самых чувствительных реакций, позволяющая обнаружить 0,05 мкг Cd (С = 1 мкг/мл). На фильтровальную бумагу наносят каплю исследуемого раствора и, прежде чем она впитается,— каплю раствора реагента. В присутствии кадмия образуется красное пятно или кольцо [619, стр. 195; 5561. Для устранения влияния Ag, Bi, Си, Hg, Pb, Sb, Sn и Tl к исходному раствору прибавляют разбавленную НС1 и отфильтровывают осадки хлоридов Ag, Hg*, Tl и большей части РЬ. Фильтрат обрабатывают аммиаком для удаления Bi, Hg2+, Sb и Sn и снова фильтруют. Обнаружению кадмия в фильтрате не мешают 5000-кратные количества меди (открываемый минимум — 0,08 мкг Cd2+; С = 1,6 мкг/мл) или цинка (открываемый минимум — 0,1 мкг; С = 2 мкг/мл) [619].

Реакция использована для обнаружения следов кадмия в металлических меди и цинке [210, стр. 165].

Приготовление раствора реагента. Растворяют 0,25 е 2,2'-дипири-дила и 0,146 г FeS04'7H,0 в 50 мл воды, добавляют 10 г KJ, встряхивают ~ 30 мин. и отфильтровывают осадок Ке(2,2'-дипиридил)3-JaК а д и о н в капельном варианте позволяет открывать кадмий (открываемый минимум 0,1 мкг, С — 3,2 мкг/мл; уверенно открываемый минимум — 0,3 мкг, С = 10 мкг/мл) в присутствии 100-кратных количеств As, Au, Bi, Mo, Pb, Pt,Sb, Se, Sn, Те, Tl, V, W и Zn. Ионы Co, Cr, Си и Ni дают синеватую окраску, Mg — синюю, a Fe — желтую, что несколько затрудняет обнаружение кадмия; но их можно замаскировать тартратом. В атом случае на фильтровальную бумагу помещают каплю нейтрального или слабо уксуснокислого испытуемого раствора и прибавляют по капле 10%-ного раствора сегнетовой соли, 0,02%-ного спиртового, содержащего 0,02 N КОН, раствор реагента и 2 JV раствор КОН. В присутствии кадмия появляется розовое пятно, без него бумага окрашивается в фиолетовый цвет. Ионы Ag, Hg2+ и Hga+ дают буро-оранжевые осадки и мешают определению [350].

Сульфид кадмия — единственный сульфид желтого цвета, нерастворимый в растворе Na2S — тоже используется для открытия кадмия капельным методом [404, 405, 392, стр. 93], в частности, в сплавах на магниевой и цинковой основах [210, стр. 203, 210] и для установления подлинности кадмиевых покрытий [210, стр. 229].

Микрокристаллоскопические реакции

Метод основан на образовании характерных кристаллических осадков, которые рассматривают под микроскопом; о присутствии определяемых ионов судят по внешнему виду кристаллов. Для выполнения анализа используют 1—2 мкл исследуемого раствора, к которому на предметном стекле прибавляют на острие оттянутой стеклянной палочки сухой реагент или, при помощи капиллярной трубочки, его раствор. Для наблюдения можно использовать любой микроскоп с увеличением в 40—200 раз (в частности — М-10, МБИ-1); при работе с ультрафиолетовым излучением рекомендован микроскоп МУФ-2. Техника работы описана в руководстве [191]. При наблюдении в УФ из-за поглощения кристаллами коротковолнового излучения с длиной волны 365 нм и менее тень от них на флуоресцирующем экране из тонкого уранового стекла становится красной на фоне зеленой флуоресценции (окраска вызывается красной линией ртутного спектра, пропускаемой стеклом УФС-1, испытуемым осадком и урановым стеклом) [392, стр. 71].

Краткие данные о микрокристаллоскопических реакциях, предложенных для открытия кадмия, сведены в табл. 9; схемати41

40

Реагент

Среда

Образующееся соединение

Разбавление

Открываемый минимум,

мкг

с,

мкг/мл

Литература

Родапоцинкат аммония Хлорид рубидия* Селеноцианомеркуриат калия

Сульфид натрия Хлорид тетрафенилфос-фония

Тиомочевина 4~ пикрат Тиомочевина 4~ соль Рейнеке

Уротропин 4" иодид Тиомочевина + роданид Фосфат натрия Хинолин 4- иодид Хинолин 4- роданид Хлорид цезия * Щавелевая кислота

Кислая

Cd[Zn(SCN)4]6*

Rb4[CdCl6]'*

Cd[Hg(SeCN)4]

CdS2*

[Cd(CSN2H4)4](C6H2N307)2

[Cd(CeH12N4)2] (SCN)2-6H20 CM.2*

Cs[CdCl6] '* CdC204.3H20 8*

1 : 8000 1 : 100000 1 : 1000

1 : 1500000 1 : 6500

1 : 100000 1 : 50000

1 : 1000 1 ; 1000 1 : 150000 1 ; 10000 1 : 330 1 : 100000

1 : 3000

0,25 0,01 1,0

0,02 0,3

0,03 0,02

1,0

2,0

0,2

0,17

3,0

0,01

0,35

125 10 1000

0,7 150

10 20

1000 1000 7

100 3000 10 350

[191, стр. 184] [191, стр. 203] [191, стр. 395]

[392, стр. 93] [191, стр. 397]

[191, стр. 397] [191, стр. 397]

[191, стр. 202]

[191, стр. 202]

[392, стр. 93]

[191, стр. 397]

[191, стр. 201]

[191, стр. 203]

[191, стр. 204]

•Упаривание с раствором реагента. 2* Красная окраска в УФ. 3* См. Приложение э. «* См. Приложение 8. '* См. Приложение 9. »* См. Приложение 10.

См. Приложение 6. 6* См. Приложение 7.

ческое изображение образующихся микрокристаллов [19

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет из сирени
Компания Ренессанс: деревянные лестницы на второй этаж в частном доме фото цены недорого - продажа, доставка, монтаж.
столик изо купить
где в москве можно оставить вещи на длительное хранение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)