химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

ечивания. Затем раствор подщелачивают 5 мл аммиака и титруют, как указано выше.

Можно определять Ва, Са и РЬ с индикатором ГБОА. Кальций отделяют экстракцией экстрагентом AT [147, 159]. При анализе кальций-бариевого ти-таната [144] с присадкой кобальта последний маскируют 40%-ным раствором глюкозы.

Определение кальция в вольфраме и его соединениях. Для

определения микропримеси кальция в вольфраме рекомендуется спектральный метод [379].

0,5 г пробы переводят в WOs сжиганием при 800—850° С и подвергают гидрохлорированию обычным способом. Остаток прокаливают при 400° С. Концентрат примесей смешивают с буферной смесью (2 : 1), состоящей из 80% угольного порошка и 20% металлического серебра. Добавка металлического серебра обеспечивает стабильность дуги постоянного тока и более равномерное' поступление примеси в разряд. 60 мг пробы помещают в канал графитового электрода и закрепляют смачиванием 2 каплями 20%-ного спиртового раствора бакелита и высушиванием. Спектрографируют на спектрографе ИСП-22 в дуге при силе тока 12 а, экспозиция — 1 мин.

Кальций определяют по линии 2802,70 А, чувствительность 1-10"4%.

Определение кальция в соединениях щелочных металлов. Для

определения микропримеси кальция в соединениях щелочных металлов используют экстракцию кальция экстрагентом AT и комплексонометрическое или фотометрическое титрование с ГБОА [147], либо с флуорексоном [229].

В поваренной соли, а также рассолах, можно определить кальций методами] комплексонометрического титрования, например, с индикатором мурексидом [374]. Однако более отчетливый переход окраски получается при использовании гидрона II [6]. Ниже приведена методика определения кальция в поваренной соли [6].

Около 10 г поваренной соли помещают в стакан емкостью 500 мл, приливают 2С0мл воды и нагревают в течение часа на кипящей водяной бане. После этого стакан снимают и оставляют до полного осаждения нерастворившегося остатка. Раствор декантируют через фильтр в мерную колбу емкостью 500 мл. Осадок в стакане обрабатывают небольшим количеством 1 iV HCI и вместе с раствором тщательно растирают пестиком в фарфоровой ступке. Раствор в ступке нейтрализуют 1JV раствором NaOH и декантируют через тот же фильтр в ту же колбу. Стакан, в котором растворяли соли, споласкивают водой. Этими же промывными водами споласкивают стуяку. Промывание и растирание повторяют 3 раза. Раствор в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Аликвотную часть раствора 50 мл нагревают до 50° С, добавляют 2 мл I N раствора NaOH, 3—4 капли гидрона II и немедленно титруют 0,02 М раствором комплексона III до перехода ярко-розовой окраски в зеленую. Избыток гидрона II мешает определению, так как в точке эквивалентности у раствора остается розоватый оттенок,

Олределение кальция и гатогз^яадах щелочам* металлов и бария. 2 г галогетща щелочного металла или 6 г галогенида бария растворяют в воде (~20 мл) и переводят в делительную воронку емкостью 100 мл. Приливают 1 мл 20%-ного раствора NaOH, очищенного от кальция на колонке с окисленным углем, 25 мл 0,01%-ного раствора азо-азокси-БН в смеси с ССЦ с 20 объемн.% ТБФ и встряхивают в течение 1 мин.

При анализе галогенидов щелочных металлов к экстракту приливают 25 мл 0,01 JV НС1 и реэкстрагируют кальций в водную фазу.

В случае анализа солей бария экстракт переводят в другую делительную воронку и встряхивают его с 25 мл 0,01 N НС1. Не разделяя фаз, приливают 1 мл раствора NaOH и снова встряхивают. Эту операцию повторяют еще 1—2 раза, после чего реэкстрагируют кальций в водную фазу, как описано выше.

Реэкстракт помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 25 мл 0,05%-ного раствора глиоксаль-бц.;-(2-онсианила) и1 и 20%-ного раствора NaOH. Раствор разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность относительно холостого раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 со светофильтром Ns 5 при 50Э ня в кюветах с / = 2 см. Содержание кальция находят по калибровочному графику [151].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ К\ЛЬЦЙЯ В ВОРДОЙ КИСЛОТЕ [344]

Хлорфосфоназо III позволяет определять кальций непосредственно в водном растворе борной кислоты без удаления основы.

Растворяют 2 г Н>В04 в воде при нагревании до 60° С. Раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора 1—3 мл разбавляют до 3,0 мл водой, добавляют 0,4 мл 0,1 N НС1, 0,5 мл 0,05 М раствора комплексона III и 1 мл 0,02%-ного раствора хлорфосфоназо III, перемешивают и фотометрируют при 664 ил по раствору хлорфосфоназо III в тех же условиях.

Содержание кальция определяют по калибровочному графику.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ В ПОЧВАХ

Методы комплексонометрического определения кальция в почвах обобщены в монографии [18а].

Образец почвы) сплавляют со смесью карбонатов калия и натрия 1 : 2. Плав выщелачивают водой и разлагают карбонаты кислотой. В фильтрате

202

203

после выделения кремвекислоты и отделения полуторных окислов определяют кальций и магний.

25—50 мл фильтрата от полуторных окислов (п

страница 94
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет из 11 роз
Компания Ренессанс профи и хобби - качественно, оперативно, надежно!
кресло nadir steel chrome
бизнес аренда места для хранения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)