определения кальция в свинцово-кальциевом сплаве, основанный на последовательном титровании свинца и кальция в присутствии индикатора метилтимолового синего 1254].

0,25 г стружки с винцо во-кальциевого сплава вводят в широкогорлую коническую колбу емкостью 100 мл и растворяют в 10 мл HN03 (1 : 2). Раствор выпаривают досуха, избегая перегрева, остаток растворяют при нагревании в 20 мл воды. После охлаждения для связывания основной части свинца вводят 10 мл 0,1 М раствора комплексона III. Добавляют 5 мл 10%-ного раствора тартрата калия и индикатор метилтимоловый синий в смеси с KN03 (1 : 100). Вводят небольшими порциями твердый уротропин (буфер) до изменения окраски раствора из желтого в синий и титруют 0,02 М раствором комплексона III до перехода синей окраски в желтую, что свидетельствует о полном связывании ионов свинца.

Прибавляют 10 мл конц. NH4OH4 (в присутствии ионов кальция раствор становится сине-фиолетовым) и титруют раствором комплексона III до перехода окраски из сине-фиолетовой в серо-фиолетовую. Количество комплексона III, пошедшее на титрование, соответствует содержанию кальция.

Определение кальция в магнии, его соединениях и продуктах магниевого производства. С индикатором гидроном II можно ком-плексонометрически определять кальций в металлическом магнии, его сплавах [587], материалах магниевого производства [560].

2 г магниевого сплава растворяют в 10 мл HCI (1 : 1), раствор вместе с нерастворимым остатком переводят в мерную колбу емкостью 200 или 250 мл, доводят до метки водой. После перемешивания фильтруют, первые порции отбрасывают, а из последних отбирают аликвотные части для определения кальция и суммы его с магнием.

При определении суммы магния и кальция к раствору прибавляют 15 мл водного раствора триэтаноламина (1 : 1), 10 мл аммиачного буферного раствора с рН 10, 50 мг индикатора [смесь метилтимолового синего с KNOs (1 : 100)] и^титруют 0,025 М раствором комплексона III до изменения окраски раствора из синей до сиреневой. В отсутствие железа или при малых его количествах окраска меняется из синей в серую.

При определении кальция к анализируемому раствору прибавляют 15 мл триэтаноламина (1 :1), 4капли 0,25%-ного раствора индигокармина и 20%-ный раствор NaOH до изменения окраски индикатора из синей до чисто-желтой. Затем добавляют 3—4 капли раствора гидрона II и титруют 0,025 М раствором комплексона III до перехода розовой окраски в зеленую [560].

Экстракционно-комплексонометрический метод [173] позволяет раздельно определять кальций, стронций и барий в соединениях магния при их содержании 0,3% и более. Магний осаждают в виде гидроокиси в присутствии комплексона III, кальций экстрагируют экстрагептом AT.

и Определение кальция в продуктах титанового производства и

? соединениях титана. При анализе продуктов титанового производства ввиду сложности их состава наиболее точные результаты можно получить лишь после предварительного отделения всех мешающих элементов. Простой и удобный способ, позволяющий за одну операцию удалить мешающие определению кальция Ti, Fe, AI, Сг, Mn, предложил Тихонов и сотр. [559].

Осаждают гидроокиси Ti, Fe, А1, Сг уротропином. Раствор с осадком переводят в мерную колбу, осаждают марганец диэтилдитиокарб амин атом натрия и объем раствора доводят до метки водой. Фильтруют через сухой фильтр, первые порции фильтрата отбрасывают, из следующих порций отбирают

* аликЕотные части для определения суммы кальция и магния и отдельно кальция. Сумму магния и кальция титруют комплексоном III при рН 10 с индика-тором эриохром черным Т. Переход окраски в конечной точке настолько резкий, что возможно применение даже 0,005 М раствора титранта.

При определении кальция к аликвотной части раствора прибавляют 4—5 капель 0,25%-ного раствора индигокармина, 20%-ный раствор NaOH до изменения окраски раствора из синей в чисто-желтую, 4—5 капель

* 0,5%-ного раствора тимолфталексона и титруют 0,01 М раствором комплексона III до изменения окраски раствора из голубой в фиолетово-синюю. Одновременно титруют холостую пробу.

Малеванный [360] проводит комплексонометрическое опреде* ление кальция и магния в двуокиси титана, используя смешанный индикатор, не дающий остаточной флуоресценции.

200

201

2 г ТЮ2 (взвешивают с точностью до 0,0002 г) кипятят 5 мин. с 50 мл 5%-ной CHsCOOH. Горячую суспензию фильтруют через плотный беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 200 мл. Осадок на фильтре промывают уксусной кислотой и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды после охлаждения доводят до метки водой.

Для определения кальция к аликвотной части раствора (100 мл) прибавляют 2 капли 0,1%-ного раствора малахитового зеленого, по каплям 5 N раствор NaOH до обесцвечивания а 2 мл избытка. В колбу добавляют 0,05 в сухой индикаторной смеси (0,1 г флуорексона, 0,1 г люмогадлиона и 10 г KN03) и титруют 0,01 N раствором комплексона III.

Для определения суммы кальция и магния к аликвотной части раствора (100 мл) прибавляют 2—3 капли малахитового зеленого и 25%-ный NH4OH до обесцв