![]() |
|
|
Аналитическая химия кальцияопределения кальция в свинцово-кальциевом сплаве, основанный на последовательном титровании свинца и кальция в присутствии индикатора метилтимолового синего 1254]. 0,25 г стружки с винцо во-кальциевого сплава вводят в широкогорлую коническую колбу емкостью 100 мл и растворяют в 10 мл HN03 (1 : 2). Раствор выпаривают досуха, избегая перегрева, остаток растворяют при нагревании в 20 мл воды. После охлаждения для связывания основной части свинца вводят 10 мл 0,1 М раствора комплексона III. Добавляют 5 мл 10%-ного раствора тартрата калия и индикатор метилтимоловый синий в смеси с KN03 (1 : 100). Вводят небольшими порциями твердый уротропин (буфер) до изменения окраски раствора из желтого в синий и титруют 0,02 М раствором комплексона III до перехода синей окраски в желтую, что свидетельствует о полном связывании ионов свинца. Прибавляют 10 мл конц. NH4OH4 (в присутствии ионов кальция раствор становится сине-фиолетовым) и титруют раствором комплексона III до перехода окраски из сине-фиолетовой в серо-фиолетовую. Количество комплексона III, пошедшее на титрование, соответствует содержанию кальция. Определение кальция в магнии, его соединениях и продуктах магниевого производства. С индикатором гидроном II можно ком-плексонометрически определять кальций в металлическом магнии, его сплавах [587], материалах магниевого производства [560]. 2 г магниевого сплава растворяют в 10 мл HCI (1 : 1), раствор вместе с нерастворимым остатком переводят в мерную колбу емкостью 200 или 250 мл, доводят до метки водой. После перемешивания фильтруют, первые порции отбрасывают, а из последних отбирают аликвотные части для определения кальция и суммы его с магнием. При определении суммы магния и кальция к раствору прибавляют 15 мл водного раствора триэтаноламина (1 : 1), 10 мл аммиачного буферного раствора с рН 10, 50 мг индикатора [смесь метилтимолового синего с KNOs (1 : 100)] и^титруют 0,025 М раствором комплексона III до изменения окраски раствора из синей до сиреневой. В отсутствие железа или при малых его количествах окраска меняется из синей в серую. При определении кальция к анализируемому раствору прибавляют 15 мл триэтаноламина (1 :1), 4капли 0,25%-ного раствора индигокармина и 20%-ный раствор NaOH до изменения окраски индикатора из синей до чисто-желтой. Затем добавляют 3—4 капли раствора гидрона II и титруют 0,025 М раствором комплексона III до перехода розовой окраски в зеленую [560]. Экстракционно-комплексонометрический метод [173] позволяет раздельно определять кальций, стронций и барий в соединениях магния при их содержании 0,3% и более. Магний осаждают в виде гидроокиси в присутствии комплексона III, кальций экстрагируют экстрагептом AT. и Определение кальция в продуктах титанового производства и ? соединениях титана. При анализе продуктов титанового производства ввиду сложности их состава наиболее точные результаты можно получить лишь после предварительного отделения всех мешающих элементов. Простой и удобный способ, позволяющий за одну операцию удалить мешающие определению кальция Ti, Fe, AI, Сг, Mn, предложил Тихонов и сотр. [559]. Осаждают гидроокиси Ti, Fe, А1, Сг уротропином. Раствор с осадком переводят в мерную колбу, осаждают марганец диэтилдитиокарб амин атом натрия и объем раствора доводят до метки водой. Фильтруют через сухой фильтр, первые порции фильтрата отбрасывают, из следующих порций отбирают * аликЕотные части для определения суммы кальция и магния и отдельно кальция. Сумму магния и кальция титруют комплексоном III при рН 10 с индика-тором эриохром черным Т. Переход окраски в конечной точке настолько резкий, что возможно применение даже 0,005 М раствора титранта. При определении кальция к аликвотной части раствора прибавляют 4—5 капель 0,25%-ного раствора индигокармина, 20%-ный раствор NaOH до изменения окраски раствора из синей в чисто-желтую, 4—5 капель * 0,5%-ного раствора тимолфталексона и титруют 0,01 М раствором комплексона III до изменения окраски раствора из голубой в фиолетово-синюю. Одновременно титруют холостую пробу. Малеванный [360] проводит комплексонометрическое опреде* ление кальция и магния в двуокиси титана, используя смешанный индикатор, не дающий остаточной флуоресценции. 200 201 2 г ТЮ2 (взвешивают с точностью до 0,0002 г) кипятят 5 мин. с 50 мл 5%-ной CHsCOOH. Горячую суспензию фильтруют через плотный беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 200 мл. Осадок на фильтре промывают уксусной кислотой и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды после охлаждения доводят до метки водой. Для определения кальция к аликвотной части раствора (100 мл) прибавляют 2 капли 0,1%-ного раствора малахитового зеленого, по каплям 5 N раствор NaOH до обесцвечивания а 2 мл избытка. В колбу добавляют 0,05 в сухой индикаторной смеси (0,1 г флуорексона, 0,1 г люмогадлиона и 10 г KN03) и титруют 0,01 N раствором комплексона III. Для определения суммы кальция и магния к аликвотной части раствора (100 мл) прибавляют 2—3 капли малахитового зеленого и 25%-ный NH4OH до обесцв |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|