химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

определения кальция в свинцово-кальциевом сплаве, основанный на последовательном титровании свинца и кальция в присутствии индикатора метилтимолового синего 1254].

0,25 г стружки с винцо во-кальциевого сплава вводят в широкогорлую коническую колбу емкостью 100 мл и растворяют в 10 мл HN03 (1 : 2). Раствор выпаривают досуха, избегая перегрева, остаток растворяют при нагревании в 20 мл воды. После охлаждения для связывания основной части свинца вводят 10 мл 0,1 М раствора комплексона III. Добавляют 5 мл 10%-ного раствора тартрата калия и индикатор метилтимоловый синий в смеси с KN03 (1 : 100). Вводят небольшими порциями твердый уротропин (буфер) до изменения окраски раствора из желтого в синий и титруют 0,02 М раствором комплексона III до перехода синей окраски в желтую, что свидетельствует о полном связывании ионов свинца.

Прибавляют 10 мл конц. NH4OH4 (в присутствии ионов кальция раствор становится сине-фиолетовым) и титруют раствором комплексона III до перехода окраски из сине-фиолетовой в серо-фиолетовую. Количество комплексона III, пошедшее на титрование, соответствует содержанию кальция.

Определение кальция в магнии, его соединениях и продуктах магниевого производства. С индикатором гидроном II можно ком-плексонометрически определять кальций в металлическом магнии, его сплавах [587], материалах магниевого производства [560].

2 г магниевого сплава растворяют в 10 мл HCI (1 : 1), раствор вместе с нерастворимым остатком переводят в мерную колбу емкостью 200 или 250 мл, доводят до метки водой. После перемешивания фильтруют, первые порции отбрасывают, а из последних отбирают аликвотные части для определения кальция и суммы его с магнием.

При определении суммы магния и кальция к раствору прибавляют 15 мл водного раствора триэтаноламина (1 : 1), 10 мл аммиачного буферного раствора с рН 10, 50 мг индикатора [смесь метилтимолового синего с KNOs (1 : 100)] и^титруют 0,025 М раствором комплексона III до изменения окраски раствора из синей до сиреневой. В отсутствие железа или при малых его количествах окраска меняется из синей в серую.

При определении кальция к анализируемому раствору прибавляют 15 мл триэтаноламина (1 :1), 4капли 0,25%-ного раствора индигокармина и 20%-ный раствор NaOH до изменения окраски индикатора из синей до чисто-желтой. Затем добавляют 3—4 капли раствора гидрона II и титруют 0,025 М раствором комплексона III до перехода розовой окраски в зеленую [560].

Экстракционно-комплексонометрический метод [173] позволяет раздельно определять кальций, стронций и барий в соединениях магния при их содержании 0,3% и более. Магний осаждают в виде гидроокиси в присутствии комплексона III, кальций экстрагируют экстрагептом AT.

и Определение кальция в продуктах титанового производства и

? соединениях титана. При анализе продуктов титанового производства ввиду сложности их состава наиболее точные результаты можно получить лишь после предварительного отделения всех мешающих элементов. Простой и удобный способ, позволяющий за одну операцию удалить мешающие определению кальция Ti, Fe, AI, Сг, Mn, предложил Тихонов и сотр. [559].

Осаждают гидроокиси Ti, Fe, А1, Сг уротропином. Раствор с осадком переводят в мерную колбу, осаждают марганец диэтилдитиокарб амин атом натрия и объем раствора доводят до метки водой. Фильтруют через сухой фильтр, первые порции фильтрата отбрасывают, из следующих порций отбирают

* аликЕотные части для определения суммы кальция и магния и отдельно кальция. Сумму магния и кальция титруют комплексоном III при рН 10 с индика-тором эриохром черным Т. Переход окраски в конечной точке настолько резкий, что возможно применение даже 0,005 М раствора титранта.

При определении кальция к аликвотной части раствора прибавляют 4—5 капель 0,25%-ного раствора индигокармина, 20%-ный раствор NaOH до изменения окраски раствора из синей в чисто-желтую, 4—5 капель

* 0,5%-ного раствора тимолфталексона и титруют 0,01 М раствором комплексона III до изменения окраски раствора из голубой в фиолетово-синюю. Одновременно титруют холостую пробу.

Малеванный [360] проводит комплексонометрическое опреде* ление кальция и магния в двуокиси титана, используя смешанный индикатор, не дающий остаточной флуоресценции.

200

201

2 г ТЮ2 (взвешивают с точностью до 0,0002 г) кипятят 5 мин. с 50 мл 5%-ной CHsCOOH. Горячую суспензию фильтруют через плотный беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 200 мл. Осадок на фильтре промывают уксусной кислотой и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды после охлаждения доводят до метки водой.

Для определения кальция к аликвотной части раствора (100 мл) прибавляют 2 капли 0,1%-ного раствора малахитового зеленого, по каплям 5 N раствор NaOH до обесцвечивания а 2 мл избытка. В колбу добавляют 0,05 в сухой индикаторной смеси (0,1 г флуорексона, 0,1 г люмогадлиона и 10 г KN03) и титруют 0,01 N раствором комплексона III.

Для определения суммы кальция и магния к аликвотной части раствора (100 мл) прибавляют 2—3 капли малахитового зеленого и 25%-ный NH4OH до обесцв

страница 93
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ортопедический матрас орматек 2000 пружин
стул bangkok
казань малые архитектурные формы в детском саду
электрический калорифер ф315 12,0 квт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)