химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

кальций реэкстрагируют 20 мл 1 JV НС1 (4 мин.).

При содержании >40 мкг Са к реэкстракту прибавляют 10 ял 25%-ного NH*OH и титруют из микробюретки 0,01 М раствором комплексона III по метилтимоловому синему. При меньшем содержании кальция его определяют фотометрически с глиокаль-бме-(2-окси)анилом.

Определение микропримеси кальция в окиси железа особой чистоты [92] производится следующим образом.

0,5—2 г окиси железа растворяют в 10—20 ял НС1 (1 : 1), добавляют 1—2 мл HN03 и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку, добавляют 20 мл ТБФ и встряхивают в течение 1 мин. При навеске>1] г экстрагируют дважды с 20 и 10 мл ТБФ. После расслаивания водный слой переносят в кварцевую чашку и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 воды и в полученном растворе определяют кальций. Параллельно ставят холостой опыт без окиси железа. Раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 ял, добавляют 25 мл 0,05%-ного раствораглиоксаль-бмс-(2-оксианила) вметанолеи 1 мл 10%-ного раствора NaOH. Раствор доводят до метки водой, перемешивают и через 10 мин. фотоколориметрируют на ФЭК-Н со светофильтром М 5 (1 = 537 нм), сравнивают с холостой пробой.

Данные для калибровочного графика получают при добавлении 10— 40 мкг Са (интервал 10 мкг) к 10 :лл 5%-ного раствора FeCla особой чистоты (получают растворением окиси железа тойже квалификации). Далее железо экстрагируют ТБФ, а водный слой после добавления глиоксаль-быс-(2-окси-анила) фотоколориметрируют, как описано выше. Раствором сравнения служит холостая проба.

Определение кальция в амфотерных металлах, их соединениях и сплавах. Метод [126] позволяет определять (2—4).10~3% Са в Al, Sn, Сг, Zn, бронзе, латуни, баббите и (1—2,5)• 10"4% Са в солях алюминия, свинца, цинка, олова, хрома и бериллия.

Пробу, содержащую 5—200 мкг Са и 0,5—3 а амфотерного элемента (до 0,5 г А18+, 1,5 г РЬ2+, 2 г Zn2+, 2 г Сг3+, 3 г Sn2+ и 0,6 г Ве2+), растворяют в небольшом количестве воды. Раствор слегка нагревают, энергично перемешивая стеклянной палочкой и приливая по каплям 20%-ный раствор NaOH (избегая избытка) до полного растворения выпавшего осадка. В случае олова растворяют осадок при кипячении, после чего добавляют 3—4 капли 10%-ного раствора гидроксиламина. В присутствии хрома добавляют 2,5— 3 мл 20%-ного NaOH и 1 ял 30%-ной Н202 на каждые 0,15 г Сг3+ и кипятят до полного разложения избытка перекиси. При этом цвет раствора переходит в желтый вследствие образования хромат-ионов.

При анализе медьсодержащих сплавов к исследуемому раствору прибавляют 15 ял глицерина на каждый грамм меди. Раствор переносят в делительную воронку, добавляют равный объем экстрагента AT и встряхивают в те-чепие минуты. После расслоения органический слой переносят в другую делительную воронку и промывают раствором щелочи. Для этого к органическому раствору прибавляют равный объем 0,5 N раствора NaOH и встряхивают. Соли алюминия можно не промывать. В случае медьсодержащих сплавов раствор промывают равным объемом 15%-ного раствора глицерина в 1,5%-ном растворе NaOH. Промытый раствор переносят в другую делительную воронку и реэкстрагируют кальций с 25 мл 0,1 N НС1 в случае Сг, Al, Sn или 0,01 JV НС1 в случае РЬ, Zn, Be. Кальций определяют в реэкстракте комплексонометрическим микрометодом по метилтимоловому синему (20 якг) пли глиоксаль-6ш;-(2-оксианилу) (50 мкг).

При титровании с ГБОА реэкстракт переносят в коническую колбу, прибавляют 25 ял метанола и 1 мл 5 If раствора NaOH, добавляют 10 капель

198

199

насыщенного раствора ГБОА и через 5—10 мин. титруют из микробюретки 0,01 N раствором комплексона III до перехода окраски из розовой в лимонно-желтую.

Кальций титруют по метил тимоловому синему после добавления к ре-экстракту 25 мл конц. NH4OH. Параллельно титруется раствор холостой пробы.

Для определения следовых количеств кальция в алюминии рекомендуют спектральный метод [184].

Растворяют 500 мг металлического алюминия в H2S04 (1 : 1) в кварцевой посуде. Раствор осторожно упаривают, остаток сушат на плитке до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой A12(S04)3 прокаливают 1,5 часа при 850° С. К пробе А1203 добавляют золото, смесь сушат 30-— 40 мин. при 100—120° С и растирают в ступке час. Эталоны готовят из спектрально-чистой окиси алюминия и примеси вводят в виде окислов или карбонатов.

Порошки эталонов и проб (—-40 мг) засыпают в отверстия угольных электродов диаметром 3,8 мм, глубиной 7,0 мм и уплотняют. Верхний электрод — усеченный конус. Угли предварительно обжигают в дуге постоянного тока при 12 я в течение 5 сек. (верхние электроды) и 15 сек. (нижние). Эталоны и пробы сжигают в дуге постоянного тока в два приема: в течение первых 20 сек. при силе тока 7 о, затем еще 30 сек. при 12 а. Спектры эталонов и проб фотографируют на спектрографе ИСП-51 (щель 0,01 мм). Кальций в пределах 3* Ю-1—3* 10""3% Са определяют по линии 4226,73 А и фону у линии.

Определение кальция в свинцово-кальциевых сплавах. Разработан метод комплексонометрического

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
радиаторы алюминиевые италия
мультяшки на вднх с 24днкабря
журнальный столик маджеста
купить кристалайт новосибирск

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)