![]() |
|
|
Аналитическая химия кальциякальций реэкстрагируют 20 мл 1 JV НС1 (4 мин.). При содержании >40 мкг Са к реэкстракту прибавляют 10 ял 25%-ного NH*OH и титруют из микробюретки 0,01 М раствором комплексона III по метилтимоловому синему. При меньшем содержании кальция его определяют фотометрически с глиокаль-бме-(2-окси)анилом. Определение микропримеси кальция в окиси железа особой чистоты [92] производится следующим образом. 0,5—2 г окиси железа растворяют в 10—20 ял НС1 (1 : 1), добавляют 1—2 мл HN03 и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку, добавляют 20 мл ТБФ и встряхивают в течение 1 мин. При навеске>1] г экстрагируют дважды с 20 и 10 мл ТБФ. После расслаивания водный слой переносят в кварцевую чашку и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 воды и в полученном растворе определяют кальций. Параллельно ставят холостой опыт без окиси железа. Раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 ял, добавляют 25 мл 0,05%-ного раствораглиоксаль-бмс-(2-оксианила) вметанолеи 1 мл 10%-ного раствора NaOH. Раствор доводят до метки водой, перемешивают и через 10 мин. фотоколориметрируют на ФЭК-Н со светофильтром М 5 (1 = 537 нм), сравнивают с холостой пробой. Данные для калибровочного графика получают при добавлении 10— 40 мкг Са (интервал 10 мкг) к 10 :лл 5%-ного раствора FeCla особой чистоты (получают растворением окиси железа тойже квалификации). Далее железо экстрагируют ТБФ, а водный слой после добавления глиоксаль-быс-(2-окси-анила) фотоколориметрируют, как описано выше. Раствором сравнения служит холостая проба. Определение кальция в амфотерных металлах, их соединениях и сплавах. Метод [126] позволяет определять (2—4).10~3% Са в Al, Sn, Сг, Zn, бронзе, латуни, баббите и (1—2,5)• 10"4% Са в солях алюминия, свинца, цинка, олова, хрома и бериллия. Пробу, содержащую 5—200 мкг Са и 0,5—3 а амфотерного элемента (до 0,5 г А18+, 1,5 г РЬ2+, 2 г Zn2+, 2 г Сг3+, 3 г Sn2+ и 0,6 г Ве2+), растворяют в небольшом количестве воды. Раствор слегка нагревают, энергично перемешивая стеклянной палочкой и приливая по каплям 20%-ный раствор NaOH (избегая избытка) до полного растворения выпавшего осадка. В случае олова растворяют осадок при кипячении, после чего добавляют 3—4 капли 10%-ного раствора гидроксиламина. В присутствии хрома добавляют 2,5— 3 мл 20%-ного NaOH и 1 ял 30%-ной Н202 на каждые 0,15 г Сг3+ и кипятят до полного разложения избытка перекиси. При этом цвет раствора переходит в желтый вследствие образования хромат-ионов. При анализе медьсодержащих сплавов к исследуемому раствору прибавляют 15 ял глицерина на каждый грамм меди. Раствор переносят в делительную воронку, добавляют равный объем экстрагента AT и встряхивают в те-чепие минуты. После расслоения органический слой переносят в другую делительную воронку и промывают раствором щелочи. Для этого к органическому раствору прибавляют равный объем 0,5 N раствора NaOH и встряхивают. Соли алюминия можно не промывать. В случае медьсодержащих сплавов раствор промывают равным объемом 15%-ного раствора глицерина в 1,5%-ном растворе NaOH. Промытый раствор переносят в другую делительную воронку и реэкстрагируют кальций с 25 мл 0,1 N НС1 в случае Сг, Al, Sn или 0,01 JV НС1 в случае РЬ, Zn, Be. Кальций определяют в реэкстракте комплексонометрическим микрометодом по метилтимоловому синему (20 якг) пли глиоксаль-6ш;-(2-оксианилу) (50 мкг). При титровании с ГБОА реэкстракт переносят в коническую колбу, прибавляют 25 ял метанола и 1 мл 5 If раствора NaOH, добавляют 10 капель 198 199 насыщенного раствора ГБОА и через 5—10 мин. титруют из микробюретки 0,01 N раствором комплексона III до перехода окраски из розовой в лимонно-желтую. Кальций титруют по метил тимоловому синему после добавления к ре-экстракту 25 мл конц. NH4OH. Параллельно титруется раствор холостой пробы. Для определения следовых количеств кальция в алюминии рекомендуют спектральный метод [184]. Растворяют 500 мг металлического алюминия в H2S04 (1 : 1) в кварцевой посуде. Раствор осторожно упаривают, остаток сушат на плитке до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой A12(S04)3 прокаливают 1,5 часа при 850° С. К пробе А1203 добавляют золото, смесь сушат 30-— 40 мин. при 100—120° С и растирают в ступке час. Эталоны готовят из спектрально-чистой окиси алюминия и примеси вводят в виде окислов или карбонатов. Порошки эталонов и проб (—-40 мг) засыпают в отверстия угольных электродов диаметром 3,8 мм, глубиной 7,0 мм и уплотняют. Верхний электрод — усеченный конус. Угли предварительно обжигают в дуге постоянного тока при 12 я в течение 5 сек. (верхние электроды) и 15 сек. (нижние). Эталоны и пробы сжигают в дуге постоянного тока в два приема: в течение первых 20 сек. при силе тока 7 о, затем еще 30 сек. при 12 а. Спектры эталонов и проб фотографируют на спектрографе ИСП-51 (щель 0,01 мм). Кальций в пределах 3* Ю-1—3* 10""3% Са определяют по линии 4226,73 А и фону у линии. Определение кальция в свинцово-кальциевых сплавах. Разработан метод комплексонометрического |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|