химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

вотную часть (10 мл) исследуемого раствора переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора до метки водой. Отбирают 20 мл и переносят в делительную воронку, экстрагируют 3—4 порциями по 5 мл 0,02% -ного раствора дитизона в ССЦ. Водную фракцию переносят в кювету для титрования, прибавляют 3—5 мл А N раствора NaOH, 0,4 мл 3*Ю~3 М раствора кислотного хром-синего К, титруют 5-10~3 М раствором комплексона III при 590 нм. В тех же условиях титруют холостую пробу и вносят поправку в результаты титрования.

По другой методике [631] растворяют шесть навесок образца стали по 0,5 г каждая в конц. НС1 и HN03. К трем пробам перед растворением добавляют необходимые количества стандартного раствора кальция. Кремневую кислоту выделяют упариванием с концентрированной хлорной кислотой, отфильтровывают и фильтры с осадками сжигают и прокаливают в платиновых тиглях в муфельной печи. Осадки в тиглях обрабатывают конц. HF и НСЮ4 (по 1 мл) и упаривают растворы досуха. Сухие остатки растворяют в соляной кислоте при нагревании и растворы объединяют с фильтратами после отделения осадка кремневой кислоты. Объединенные растворы в стаканчиках упаривают до влажных солей, и соли растворяют в 50 мл воды. Прибавляют по 70 мл 5%-ного аммиачного раствора комплексона III (рН 5,3). Растворы нейтрализуют аммиаком до рН 2,5 по универсальной индикаторной бумаге, нагревают до кипения и кипятят 5—7 мин. После охлаждения растворов до комнатной температуры с помощью аммиака устанавливают рН 3,4—3,5 по рН-метру ЛПУ-01.

Растворы пропускают со скоростью 1 мл/мин через хроматографияеские колонки с внутренним диаметром 8 мм, заполненные катионитом КУ-2Х8 в NH^'-форме на высоту 100 мм. Затем колонки промывают 6 раз водой (всего 150 мл воды). Сорбированный катионитом кальций элюируют 120 мл 3 М НС1 в стаканы, а затем промывают колонки 60 мл воды.

Элюаты выпаривают на плитке, разрушают аммонийные соли 15 мл царской водки и упаривают досуха. Соли растворяют в 10 мл воды при нагревании и содержимое стаканов количественно переносят в мерные колбы емкостью 50 мл. Колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают п отбирают для фотометрирования аликвотные части по 25 мл в мерные колбы емкостью 50 мл, В каждую колбу добавляют по 2,5 мл 0,1 N НС1, 2,5 мл 0,01 JV раствора комплексона III, 10 мл 0,03%-ного водного раствора хлор-фосфоазо III, доливают водой до метки, тщательно перемешивают и проверяют рН растворов на рН-метре (рН 2,5).

Растворы фотометрируют на СФ-4А при 660 нм в кювете с I — 1 см, используя для сравнения раствор, содержащий все реагенты, прибавленные в той же последовательности, что и в случае анализа растворов пробы.

196

197

Содержание кальция вычисляют по стандартным растворам, взятым в количествах, примерно соответствующих содержанию кальция в аликвотной части раствора.

Определение кальция в железе и ферросплавах. Определение микропримеси кальция в окиси железа особой чистоты и других соединениях железа [136] можно проводить путем фотометриро-вания комплекса кальция с глиоксаль-бг«:-(2-оксианилом) при X = 537 нм после отделения железа экстракцией ТБФ. При содержании > 40 мкг кальций определяют микротитрованием с глиок-саль-бис-(2-оксианилом) в качестве индикатора.

При определении кальция в цинк-марганцевых ферритах экстракцию кальция реагентом AT сочетают с отделением железа экстракцией трибутилфосфатом [134] или смесью ТБФ с эфиром [135] и маскированием марганца глицерином [134, 1351, цинка — увитиолом [135].

Для определения 0,01% Са в цинк-марганцевых ферритах 0,5 г пробы растворяют в 15 мл НС1 (уд. вес. 1,19), добавляют 1 мл HN03 (уд. вэс 1,42) и кипятят 5 мил. По охлаждении раствор разбавляют до 100 мл. К аликвотной части 25 мл добавляют 25 мл НС1 (уд. вес 1,19), 5 мл эфира, 20 м* ТБФ и экстрагируют железо (0,5 мин.). Водный слой выпаривают до 1 мл, добавляют 20 мл воды, 10 мл глицерина (для маскирования марганца), 0,2 г NH20H-HC1. Нейтрализуют 20%-ньш ряствором NaOH, добавляют еще

1 мл NaOH и экстрагируют кальций 25 мл реагента AT (1 мин.). Затем (не разделяя слои) прибавляют 2 мл раствора NaOH и снова встряхивают одну минуту (для освобождения от цинка). Из экстракта реэкстрагируют кальций перемешиванием с 25 мл 0,01 AT НС1 (1 мин.). К водному слою прибавляют

2 мл 5%-ного раствора унитиола, равный объем 25%-ного раствора NHiOH 0,1 г метилтимолового синего в смеси с KN03 (1 : 100) и титруют кальций 0,01 N раствором комплексона III до обесцвечивания голубой окраски [135],

Описано определение примеси кальция в феррохроме с отделением кальция экстракцией ТБФ в виде роданида [320].

Пробу растворяют в смеси 30 мл НС1 (1 : 1) и 5 ял HNOs (уд. вес 1,42) при нагревании. Раствор выпаривают досуха; остаток растворяют в 40 мл воды и раствор разбавляют до 100 ял. 10 мл полученного раствора подкисляют НС1 до рН 1—2 (по универсальной индикаторной бумаге), прибавляют 6 мл 4 М раствора NaSCN, 5 мл 0,05 М раствора (NHi)2C20i (для маскировки железа), 25 мл ТБФ и экстрагируют роданид кальция 1 мин. Из экстракта

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
экспертиза строительных объектов и объектов наружной рекламы
стеллаж недорого
наклейка на стену
Подставки под горячее Eva Solo купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)