химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

ра NaOH и 5 мл 0,1%-вого раствора арсеназо 1. Полученный раствор доводят до метки водой, перемешивают и фотометрируют на ФЭК-56 со светофильтром № 7; I = 3 см. Измерения ведут по отношению к холостой пробе. Аликвота холостой пробы должна соответствовать аликвоте испытуемой. Количество СаО рассчитывают по калибровочному графику. Для его построения используют стандартный образец 76, агломерат железорудный и боксит-190.

В колбы емкостью 100 мл отбирают аликвстные части растворов стандартных образцов с таким расчетом, чтобы концентрация СаО была от 10 до120лкг, и добавляют все реагенты. Метод позволяет определять от п-10"2до 4,5% СаО,

Для определения кальция в сидеритах и сидеритизированных доломитах рекомендуют [344] титрвметрвческвй оксалатно-пер-манганатный метод.

0,5 г руды при нагревании растворяют в смеси 15 мл конц. НС1 и 5 мл HN03 (уд. вес. 1,14). Жидкость упаривают до 5—7 мл, разбавляют 5в*мл горячей воды и добавляют 75 мл горячего 25%-ного раствора CH3COONH4. При этом раствор руды становится красным. Прибавляют 3 г сухого (NH4)2C204, окрашивающего жидкость в зеленовато-желтый цвет, 2—3 мин. энергично перемешивают стеклянной палочкой, кипятят 5 мин. и фильтруют через складчатый фильтр, куда предварительно помещают небольшое количество бумажной массы.

Осадок на фильтре промывают горячим 1 % -ным раствором CH3COONH4, затем растворяют в горячей 10%-ной H2SOj. Фильтрат нагревают до 70° С и оттитровывают 0,1 N раствором КМп04. После появления устойчивого бледно-розового окрашивания жидкости в колбу опускают фильтр, на^ко-тором растворяли осадок оксалата кальция, и если жидкость обесцвечивается, то дотитровывают ее до появления устойчивой розовой окраски.

Метод пригоден для анализа сидеритов и сидеритизированных доломитов, содержащих >1% СаО.

194

7* 195

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ В ШЛАКАХ

Для определения кальция в шлаках предложена следующая методика [579, 581].

0,5 г доменного или мартеновского шлака растворяют в 25 мл смеси конц. НС1 и HN03 (4 : 1) и отделяют кремневую кислоту обычным методом. К фильтрату прибавляют 10 мл 10%-ного раствора (I4H4)2S20s, вводят конц. NH4OH до появления запаха и 5 мл избытка, кипятят 10 мин. и разбавляют водой до 500 мл. Для определения кальция аликвотную часть раствора (100 мл) разбавляют до 200 мл, вводят 3—4 капли 0,2%-ного этанольного раствора малахитового зеленого, 40%-ный раствор КОН до обесцвечивания раствора и 10 мл избытка, 0,15 г сухой смеси флуорексона с KG1 (1 : 100) и титруют кальций комплексоном III до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в оранжево-красную.

При анализе шлаков с высоким содержанием Р205 и МпО, доменных и мартеновских шлаков, огнеупоров, силикатных материалов кальций и магний определяют комплексонометрически; гидроокиси алюминия и железа предварительно осаждают уротропином [279].

Определение окиеи кальция в доменных и мартеновских шлаках без отделения других компонентов рекомендуют проводить по следующей методике [571].

0,2 г тонкоизмельченного шлака помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают 5 мл воды и приливают 10 дал НС1 (уд. вес. 1,19). Нагревают на водяной бане до полного разложения шлака (кипятить раствор нельзя). Разбавляют 50 мл горячей воды, нагревают почти до кипения и приливают 25 мл 5%-ного раствора (NH4)2C20i. Добавляют несколько капель метилового оранжевого и приливают из бюретки, при непрерывном энергичном перемешивании, тонкой струей 10%-ный NH4OH до появления розово-желтого окрашивания. Спустя 10 мин. фильтруют; осадок промывают 8—10 раз небольшими порциями воды с таким расчетом, чтобы общее количество промывных вод не превышало 100 мл. Осадок вместе с фильтром переносят в колбу, приливают 100 мл воды, к которой добавлено 6 мл H2S04 (уд. вес. 1,84), и хорошо перемешивают. Жидкость нагревают до 90° С и титруют 0,1 N раствором KMnOd до не исчезающего в течение минуты слабо-розового окрашивания. Осаждают кальций оксалатом аммония при рН 3,5—4,0. Fe, AI, Mn, Mg остаются в растворе.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ В МЕТАЛЛАХ, ИХ СОЕДИНЕНИЯХ И СПЛАВАХ

Стали. Кальций в неметаллических включениях в сталях определяют методом спектрофотометрического титрования (метод пригоден для анализа любых сталей) [168]. Так как при разрушении карбидов, выделяемых вместе с неметаллическими включениями из углеродистой или трансформаторной стали, используется двойной хлорид меди и аммония, для отделения меди применяют экстракцию дитизоном.

Неметаллические включения после разрушения карбидов отфильтровывают через два фильтра (синяя лента), вместе с фильтром сжигают во взвешенном платиновом тигле, прокаливают до постоянного веса. Кремневую кислоту отгоняют в виде SiF4. Остаток сплавляют с пиросульфатом калия, плав выщелачивают водой; затем осаждают полуторные окислы. Марганец осаждается совместно с B.2Os после предварительного окисления (NH4)2S208.

После отделения осадка фильтрат, содержащий Са, Mg и Си, переводят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой. Для титрования на спектрофотометре СФ-4 алик

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
надувные экраны аренда
Фирма Ренессанс лестница с поворотом на 90 градусов - оперативно, надежно и доступно!
кресло ch 868
аренда персональных складов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)