химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

190

191

содержимое тигля распределяют по внутренней его поверхности. Застывший плав выщелачивают горячей водой ж переносят в фарфоровую чашку или в жаростойкий стакан емкостью 350 мл, накрывают часовым стеклом и осторожно приливают 25—30 мл НС1 (1:1). После разложения плава стекло споласкивают водой и выпаривают раствор на водяной бане до влажных солей. Прибавляют 5 мл HCI (1 : 1), перемешивают и через 5 мин. добавляют 5—7 мл свежеприготовленного 1%-ного раствора желатина. Тщательно перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 5 мин.

Прибавляют 20—30 мл горячей воды для растворения солей и после осаждения основной массы кремневой кислоты отфильтровывают осадок, 10—12 раз тщательно промывают его теплой НС1 (3 : 97). Общий объем фильтрата и промывных вод не должен превышать 150—200 мл. Промытый осадок переносят в платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают при 1000° С до постоянного веса. Прокаленный осадок в тигле обрабатывают несколькими каплями H2S04 (1 : 1) и 8—10 мл HF. Полученный раствор осторожно выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают до постоянного веса при 950—1000° С. Остаток в тигле сплавляют с содой {—? 1 г), плав растворяют в 5—10 мл HCI {1 : 1) и после кипячения раствора присоединяют к первому фильтрату. Параллельно ведут холостой опыт.

К объединенным фильтратам для окисления Fe(II) до Fe(III) добавляют 1 мл HN03 (уд. вес 1,4) и кипятят 3—5 мин. Остывший раствор нейтрализуют NH4OH (1 : 1) до побурения индикаторной бумаги конго и появления легкой мути, которую растворяют в нескольких каплях HCI (1 : 1). Осаждают гидроокиси добавлением 15 мл 25% -ного раствора уротропина и нагревают до начала кипения (кипячения следует избегать). Раствор оставляют на 15—20 мин. на теплой плитке или на водяной бане для коагуляции осадка. Б холостом опыте раствор нейтрализуют аммиаком до побурения бумаги конго (рН 2—3) и добавляют 15 ш 25%-ного раствора уротропина. Осадок гидроокисей отфильтровывают (фильтр с красной лентой), промывают 6—8 раз теплым 0,5%-ным раствором уротропина. Фильтрат и промывпые воды переносят в мерную колбу на 250 мл и доливают водой до метки.

Аликвотную часть фильтрата (50 мл) переносят в коническую колбу емкостью 500 мл, добавляют 200 мл воды и 1—2 капли малахитового зеленого. Цвет раствора при этом становится светло-бирюзовым. Небольшими порциями при непрерывном перемешивании добавляют 5 М раствор КОН до обесцвечивания (10—12 мл) и 10 мл избытка. К полученному раствору (рН 13) добавляют 30—50 мг флуорексона в виде сухой индикаторной смеси с КС1. Желтоватый раствор с интенсивной зеленой флуоресценцией титруют 0,05 М ? или 0,02 М раствором комплексона III до перехода окраски в оранжево-розовую и резкого уменьшения зеленой флуоресценции. Более четкие переходы окрасок наблюдаются на черном фоне. Раствор подготавливают непосредственно перед титрованием проб. Одновременно проводят глухой опыт.

Для определения окиси магния аликвотную часть фильтрата (50 мл) переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 100 мл воды, ~50 мг солянокислого гидроксиламина или аскорбиновой кислоты, 1 мл 30%-ного раствора Na2S (для связывания следов цветных металлов), 10 мл аммиачного буферного раствора с рН~9,8 и~30 мг эриохром черного Т в виде

192

1%-ной смеси с КС1. Титруют 0,05 М или 0,02 М раствором комплексона III до перехода винно-красной окраски в зеленовато-синюю.

Содержание окиси магния вычисляют по разности между вторым и первым

j титрованиями,

j По второму варианту ускоренного анализа силикатных пород

j при определении кальция и магния влияние Fe, AI. Ti и неболь-I ших количеств Мп устраняют триэтаноламином после выделения 1 кремнекислоты желатином. Метод позволяет комплексонометри-j чески определять AI, Fe, Са, Mg без предварительного разце-J лепия.

| После разложения пробы сплавлением с содой, отделения кремнекислоты

и окисления Fe(II) до Fe(III) по методике, описанной в первом варианте

I анализа, раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до

' метки водой. Аликвотную часть раствора (50 мл) переносят в стакан или коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 100 мл воды и перемешивают. Затем прибавляют 10 мл 25%-ного раствора триэтаноламина и 25 ли 5 Я раствора КОН и снова перемешивают. Раствор должен быть бесцветным или окрашенным в слабо-изумрудный цвет комплексным соединением Мп(Ш) с триэтаноламином. Через 1—2 мин. добавляют на кончике шпателя флуорексон и титруют, как описано в первом варианте. Одновременно проводят холостой опыт.

Для определения окиси магния аликвотную часть раствора (50 мл) переносят в стакан или коническую колбу емкостью 250 мл. Добавляют 50 мл воды, перемешивают, приливают 10 мл 25%-ного раствора триэтаноламина, 20 мл аммиачного буферного раствора (рН 9,8) и снова перемешивают. Через 1 — 2 мин. добавляют на кончике шпателя ~50 мг метилтимолового синего в виде 1%"-ной смеси с КС1. Раствор титруют 0,05 М или 0,02 М раствором комплексона III до перехода синей окраски и серую.

В качестве индикаторов

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сайдинг от в ярославле
газовый отопительный котел аристон
на сколько часов хватает гироскутера чтобы не разрядился?
купить комод бу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)