химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

оземельных металлов, а также ионов алюминия и аммония успешно разделяют, используя в качестве подвижной фазы метанол, бутанол и 35%-ную соляную кислоту (8 : 1 : 1) на тонком слое силикагеля с добавкой 5% крахмала [1548].

Описан способ разделения 1 мг щелочноземельных металлов на MN-целлюлозе при помощи различных 'смесей спиртов (метанол, этанол), соляной кислоты и воды. Хроматограмму проявляют аммиаком и 2%-ным раствором оксихинолина в этаноле 1950]. При хроматографирования на целлюлозе в качестве подвижной фазы применяют также бутанол, насыщенный 3 N HCI, смесь ацетона, соляной кислоты и воды [1233].

Разделение оксихинолинатов кадмия, бериллия и кальция осуществляется при помощи смеси 2%-ной СН3СООН, метанола и воды (6:3:1) на тонком слое смеси силикагеля и целлюлозы 1 : 1 [1549].

186

187

Распределительная хроматография на колонке

Распределительная хроматография на колонке редко используется в аналитической химии кальция. Предложены методы отделения U, Y и Sc от Са [1013, 1307]. Для отделения Са от U [1013] стационарную фазу готовят из чистого ТБФ, в качестве наполнителя (твердая фаза) применяют Kel-F-ЗОО. Подвижной фазой при этом служит 5,5 N HN03. Уран остается наверху колонки, кальций вымывается растворителем. Таким образом уран отделяется на 99% от 10-кратных количеств кальция.

Для разделения щелочноземельных металлов предлагают колонку, наполненную кизельгуром, содержащим 13% бг<с-(2-этил-гексил)фосфата. Элюентом служит 0,5 М раствор NaN03; рН 3— 3,2 для Ва; 2 для Sr; 0,8 для Са [10871.

Осадочная хроматография

Колонку набивают безводной окисью алюминия, которая служит носителем. Последний пропитывают осадителем — 10%-ным раствором Na2HP04. Через колонку пропускают исследуемый раствор и затем раствор мурексида, играющего роль проявителя. При этом зона кальция приобретает оранжево-розовый цвет, остальной носитель с осадителем оказываются окрашенными в фиолетовый цвет [286, 420, 389]. Для количественного определения кальция оценивают размер окрашенной зоны. Метод позволяет определять 0,5—0,01 г-экв/л Са [420] и применяется для анализа вод, кормов, пищевых продуктов, лекарств [286], молочных продуктов [389] и других объектов.

Электрофорез

Методом непрерывного электрофореза разделены комплексо-наты стронция и кальция. Электролит — 0,05%-ный раствор комплексона III. Разделение основано на различии в скоростях миграции комплексонатов (рН 4,8; р = 0,005; 20° С). Электрофо-ретически удается разделять смеси кальция и стронция (от 100 : 1 до 100 000 : 1) [616], что весьма важно при анализе биологических объектов.

Для отделения щелочноземельных металлов от вольфрамовой -и молибденовой кислот, А1(ОН)3 и гидроокисей Со, Се, РЗЭ, Ti, Та, Nb, Sn предложен [601] метод электродиализа с целлофановыми диафрагмами. Метод пригоден для отделения кальция от нерастворимых в воде гидроокисей, рН осаждения которых не превышает 7,5. Очень хорошие результаты получены при отделении гидроокиси алюминия. Метод применен к анализу железного криолита.

188

Глав а V

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ

Основным методом определения жесткости воды служит ком-плексонометрия.

Методика определения'жесткости воды с индикатором эриохром черным Т (см. стр. 37), предложенная Шварценбахом и сотр. [1461] в 1946 г., явилась первым практическим применением комплексонометрического титрования и положена в основу различных вариантов определения жесткости воды [534,1056,1132, 1290].

Широко используется для определения общей жесткости воды индикатор кислотный хром темно-синий [531, 533), который, в отличие от эрихром черного Т, позволяет титровать при низком содержании магния и даже в его отсутствие без добавления комплексоната магния.

Применение кислотного хром темно-синего предпочтительно также при определении малых жесткостей.

В коническую колбу емкостью 250—300 мл отмеряют пипеткой такое количество анализируемой прозрачной воды, чтобы суммарное содержание ионов кальция и магния в отобранной пробе не превысило 0,5 мг-жв.

Жесткость води, мг-вкв/л Объем, мл

0,5-5,0 100

5—10 50

10—20 25

20—50 10

Пробу анализируемой воды доводят дистиллированной водой до объема 100 мл, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора (100 мл 20%-ного раствора NH4C1 смешивают со 100 мл 20%-ного NttiOH и разбавляют до 1 л дистиллированной водой). Добавляют 5—7 капель 0,5%-ного раствора кислотного хром темно-синего и медленно титруют 0,05 М раствором комплексона III, интенсивно перемешивая до изменения окраски жидкости [233].

Описаны способы определения общей жесткости воды с другими комплексонометрическими индикаторами — калмагитом [1652], бериллономИ [369],гидроном1 [400], хромоксан зеленым ГГ [396],

189

хромазуролом S [1564J, стильбазохромом и дистильбазохромом [603].

Комплексонометрическому определению жесткости воды мешают главным образом небольшие примеси тяжелых металлов [354, 682]. Их удаляют прибавлением в качестве маскирующих веществ NaCN, смеси KCN с аскорбиновой

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
телевизор на прокат
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестница эконом на второй этаж- быстро, качественно, недорого!
стул изо т
Предложение от KNSneva.ru 40PFT5501 60 предоставив доставку по Санкт-Петербургу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)