химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

,6 N NH4OH.

При хроматографировании на бумаге, импрегнированной раствором о-оксихинодина, значения Rf соответственно для А1 и Са в пиридине равны 0,96 и 0,11, в хлороформе—0,65 и 0,0 в ацетоне — 0,88 и 0,08, в метаноле — 0,05 и 0,42, в этаноле — 0,92 и 0,08 [60].

Отделение цинка и кадмия. Бутанол, насыщенный 2,5 N HN03 и 1,5ЛГНС1, отделяет на бумажной хроматограмме Zn и Cd от каль184

ция. Отделяемые катионы мигрируют с фронтом растворителя (Rf = 0,31), а кальций остается на старте [1552].

Кадмий отделяют от кальция на бумаге, импрегнированной о-оксихинолином при помощи пиридина (Rfca = 0,91, Л/Са = 0,4) и метанола (Я,м = 0,14, i?/Ca = 0,42) 11160]. Для отделения Zn от Са предложены различные смеси: изопропанол — НС1 (9:1), бутанол, насыщенный 3 JV НС1 [716], этанол — 5 N НС1 [9 : 1].

Отделение бериллия. Be от Са отделяют, развивая хромато-грамму на бумаге 0,6 N NHtOH [1477].

Отделение кобальта и никеля. На бумаге, импрегнированной о-оксихинолином, Со и Ni могут бить отделепы от кальция, согласно работе [1160], действием индивидуальных растворителей (табл. 24). Разработан метод бумажно-хроматографического отделения кобальта и никеля при определении кальция в сплавах [1274].

Таблица 24

Эффективность хромато!рафвчестого разделения Са, Со и Ni при действии различных растворителей [1160]

Катион R1

Пиридин ХЛОрофОрМ Ацетон Метанол Этанол

Са2+ 0,11 0 0,08 0,42 0,08

Со2+ 0,87 0,70 0,99 0,86 1,00

Ni" 0,93 0,71 0,84 0,79 0,75

Отделение других ионов. Для отделения Са от Ег методом хроматографии на бумаге применяется в качестве подвижной фазы дибутилфосфортиоиовая кислота [660].

TI, Pt, Hg, Bi. Th и U можно отделить от кальция на бумаге, импрегнированной гексадециламином, дилауриламином, трила-уриламином и метилтрикаприламмоний хлоридом, и при использовании в качестве растворителя соляной и азотной кислот различных концентраций [1385]. Для отделения 1000-кратных количеств U от Са предложена смесь эфира и тетрагидросильвана, содержащая 5% азотной кислоты [1650]. Влияние хлоридов и перхлоратов устраняют применением больших избытков азотонй кислоты, фосфат-ион связывают добавлением 5%-ного раствора Fe(N03)2, фториды и сульфаты выводят из сферы реакции путем связывания их ионами кальция и бария соответственно. 0,08).

Для отделения Ag от Са предложены смеси изопропанол — соляная кислота (9 : 1); бутанол, насыщенный 3 Л' НС1 и этанол 5 N НС1 (9 : 1) [716].

'fa,

На бумаге, импрегнированной о-оксихинолином, свинец, от185

деляется от кальция ацетоном №РЬ = 0,55, R

Сурьма может отделяться метанолом к этанолом (Rf в метаноле равно 0,27, в этаноле —0,49) [1160]. Сурьму и мышьяк отделяют от кальция на бумаге при развитии хроматограммы бутанолом, насыщенным смесью 2,6 N HNOs и 1,5 N НС1 [1552].

Кальций и фосфат разделяют методом электрофореза па бумагу; электролит — 1,1—0,5 М молочная кислота [1443].

В табл. 25 приведены органические реагенты для обнаружения кальция на хроматограммах и условия их применения.

Для проявления хроматограмм часто используют нитрат серебра. В зонах, где концентрируются разделяемые металлы в виде хлоридов, при этом образуется хлорид серебра, который при разложении чернеет [217, 1234]. Иногда зоны хлорида серебра подвергают дальнейшей химической обработке фотографическим проявителем или раствором сульфида аммония [776], при этом отдельные зоны на хроматограмме проявляются более четко.

Метод хроматографии на бумаге применяется для качественного открытия кальция в минеральных водах, рудах и минералах, пищевых красителях [197] и других объектах.

После разделения элементов их определяют в зонах: полуко-личествеяно — по площади зоны, где локализуется кальций, и интенсивности окраски этой зоны. В другом варианте зону вырезают (не обрабатывая проявителем), кальций элюируют соответствующим растворителем и определяют количественно титримет-рическим или фотометрическим методом. При анализе сложных смесей хромат ографируют, используя смесь пиридина, этанола и 1,5 N СНХООН (4:4: 2). Зону кальция (не проявляя) элюируют подои и определчют кальций нефелометрически с олеатом (445].

Описаны методы количественного определения кальция после обогащения образца хроматографированием на бумаге в бронзах и цинковых сплавах [1274], доломитах, стровцптах, баритах и кальцитах [1023], биологических объектах [8в41.

Тонкослойная хроматография

При отделении кальцин методом тонкослойной хроматографии в качестве носителя преимущественно используют силикагель [422, 1097, 12451. Растворителем служит раствор лимонной кислоты (при анализе сложных смесей), молочная кислота (при разделении Са и Ва) [505], смесь 0,8 М раствора NH4CNS и этанола (5 : 3) при разделении Са и Sr [1246].

В некоторых случаях используют крахмал как носитель. На этом носителе достигнуто разделение щелочноземельных металлов и магния со смесью 1 N НС1 — ацетон (3 : 2) в качестве подвижной фазы [767]. Растворителем в данном случае также может служить раствор лимонной кислоты. Смесь щелочных и щелочн

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
серебряный бор коттеджи москва
http://taxiru.ru/shashechki-30-sm/
кров91-071-дув400-н-01100/04f-у1
борцовки для борьбы купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)