химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

— 10—15% воды (по объему) [730, 864, 869, 938]. В этом случае RfGi = 0,55— 0,70; RiHr = 0,35—0,5; Я/ш = 0,3—0,2. Скорость миграции индивидуальных ионов щелочноземельных элементов в сильной степени зависит от концентрации минеральной кислоты в подвижной фазе, что открывает новые возможности для решения конкретных аналитических задач. Так, например, если подвижная фаза содержит 10 объемов метанола и 3 объема 35%-ной НС1, то

182

значения Rf иона стронция меняются очень незначительно, миграция ионов кальция замедляется (Rf = 0,38), а значение Rj для ионов бария возрастает до 0,83 [1552]. Хорошие результаты получены в растворителе, состоящем из метанола, бутанола и 35% НС1 в соотношении 8:1:1 [1548].

Достаточно ясное различие в значениях 7?^ наблюдается для щелочноземельных металлов в метанольном растворителе, содержащем вместо минеральной кислоты уксусную (RfCaL = 0,66; i?/Sr = 0,52; i?/Ba=0,39).

Сульфат- и фторид-ионы, как правило, мешают разделению щелочноземельных элементов на бумаге с использованием подвижной фазы на основе метанола.

Не менее четкие хроматограммы на бумаге получаются при использовании этанола в качестве основного растворителя. На бумаге, импрегнированной [некоторыми солями (КС1, NaCl, CH3COONH4, NaN03), значения Rf ионов щелочноземельных металлов меняются в зависимости от содержания в растворителе воды [1427, 1512]. Хорошие результаты были получены при использовании смеси абсолютный этанол — вода (87 : 13) [776]. Достигается разделение Са, Sr и Ва 50—90%-ным этанолом в присутствии щавелевой, випной и лимонной кислот [1478]. Этанол применяют в смеси с соляной кислотой и водой (этанол: 6 N НС1 : : Н20 = 60—80 : 10 : 30—10, по объему) [1051]. Этанол часто используют также в смеси с уксусной кислотой: 80% этанола и 20% 2 JV СН3СООН [893, 242]. В этом случае получаются четкие хроматограммы; метод может быть использован для анализа биологических материалов. Эффективно и применение смеси абсолютного этанола, воды, пропионовой кислоты и аммиака (значения R/: для Са2+—0,82, для Sr2+—0,56; дляВаа+— 0,23). Для полного разделения Са и Ва предлагают смесь 2 ч. этанола, 2 ч. метанола и 1 ч. 2iVHCl [1625].

Для отделения 2,5 мкг Sr от 500 мкг Са рекомендуют смесь 5% бутанола и 95% конц. НС1 (по объему) [1239]. Для разделения Са и Sr можно использовать как растворитель изопропанол, содержащий 10% воды и 10% NH4CNS [1165, 1545J. Достаточно четко разделяются на хроматограмме Са, Sr и Ва смесью изопропанола, пиридина, ледяной уксусной кислоты и воды (8:8:1: 4). При этом получаются следующие значения Rf: для Са2+—0,41; для Sr2+— 0,19; для Ва2+—0,09.

Описано использование пиридина для развития хроматограмм щелочноземельных металлов. Пиридин и его смесь с водой как растворитель малоэффективен. Хорошие результаты получаются в присутствии роданида калия [71]. На рис. 32 приведена хрома-тограмма, полученная при разделении ионов щелочноземельных металлов при использовании как растворителя пиридина, содержащего 20% НС1 и 1% KCNS [1017а].

Отделение ионов щелочных металлов. Хроматограммы развиваются обычно этанолом и метанолом с различными добавками.

183

Значения Rf для щелочных металлов, как правило, оказываются меньшими, чем для кальция, что способствует более полному разделению. Исключение составляют катионы лития, которые имеют очень высокую подвижность.

Для развития хроматограмм с целью отделения щелочных металлов от кальция применяют этанол с 4,6% воды [1234). При хроматографировании в этаноле, содержащем 13% воды, кальций может быть довольно четко отделен от калия и лития, но натрий отделяется значительно труднее [значение Rf для К+, Rb+, Cs+ равно 0,18; для^+— 0,30; для CaJ+-0,42; для Li+—0,71) [776].

I Si.

Описано применение в качестве растворителя смеси 96% этанола с 2iVCH3COOH (4 ; 1) [893]. В этом случае подвижность всех разделяемых ионов увеличивается, но разница в значениях Rf остается прежней (для К+-0,45; для Na+-0,56; Саа+ - 0,68; для Li+—0,76).

Рис. 32. Хромато-грамма на бумаге щелочноземельных металлов

Более четкое разделение достигается при использовании в качестве подвижной фазы смеси пиридина, этанола и 1.5 JV СН3СООН (40 : 40 : 20), при этом различие в значениях Rf калия к натрия составляет 40%, кальция — 14% [445]. Отделение железа. Железо от кальция отделяется смесью эфир — IN НС1 в различных соотношениях [895, 896].

Изучены многие растворители в качестве подвижной фазы при хроматографировании различных смесей на бумаге, импрегнирован-ной оксихинолином [1160]. О возможности применения некоторых растворителей для разделения смеси жедезо — кальций можно судить но приведенным ниже значениям Rf.

Катион Диоксан Пиридин Хлороформ

Са2+ — 0,11 0

Fos+ 0,99 0,92 0,71

Следовательно, пиридин и хлороформ можно использовать как растворитель для эффективного разделения Fe и Са методом хро--матографии на бумаге.

Отделение алюминия. Для разделения Са и Al методом хроматографии на бумаге в качестве подвижного растворителя эффективно применение 0

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
KNSneva.ru - гипермаркет электроники предлагает смартфон Самсунг купить цена - офис продаж со стоянкой: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.
купить часы таймер точное время фирма joseph joseph зеленый
почистить дренаж фанкойла
рабица тула

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.01.2017)