химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

Амберлите IRA-400 из разбавленного раствора фосфорной кислоты. С увеличением концентрации минеральной кислоты в растворе (смеси НаР04 с Н.304; HN03 и НО) сорбция урана уменьшается. Таким образом уран можно отделить от кальция [1138].

Отделение плутония. Нитратный комплекс плутония сорбируется анионитом Дауэкс-1Х4 в NOj-форме. Плутоний элюирует-ся 8,25 М HN03 [1118J.

Отделение тория. Для отделения тория от кальция использована способность первого адсорбироваться из смеси ацетон — соляная кислота на анионите Дауэкс-1Х8 в СГ-форме, кальций проходит в фильтрат. Сильнокислотная катионообменная смола Дауэкс-50 отделяет следовые и миллиграммовые количества тория от кальция в 0,1 М растворе триоктилфосфиноксида в метаноле, содержащем 5 объемн. % 12 М HN03 [ИЗО].

178

179

Кальций может быть отделен от фосфора как на катионитах, так и на анионитах.

Для сорбции пригодны сильнокислотные катиониты марок КУ-2 [618], Вофатит Р, сульфоуголь [240], Амберлит 1R-100, Дауэкс-50 и др. [1105]. Иногда на некоторых катионитах (Амберлит IR-120 [1356], Амберлит ХЕ-100 [892], сульфоуголь [555]) наблюдается сорбция фосфат-иона вместе с кальцием. В этих случаях фосфат-ион элюируют в первую очередь водой, смесью ацетона и воды (93 : 7) [892J или 0,6 и 0,05 М НС1 [1356].

На анионитах ПЭ-9 и ЭДЭ-10П в СГ-форме фосфат-ион сорбируется количественно из растворов 0,25—0,1 N по НС1 [384]. Пригодны для отделения фосфора аниониты АВ-17 [490] и Дауэкс-1Х8 [166], а также ацетатный анионит [1033, 1302].

В табл. 22 приводятся некоторые методы ионообменного отделения мешающих ионов при определении кальция в различных материалах.

Хроматография на бумаге

Хроматографическое отделение кальция на бумаге непосредственно из смеси большого количества других катионов производят редко. Описано отделение кальция от металлов сероводородной группы (Rf 0) при помощи смеси муравьиная кислота: циклогексанол (3 : 7) [1378].

Сложные смеси катионов предварительно разделяют на аналитические группы при помощи групповых реагентов, а затем отдельные катионы идентифицируют после развития хроматограмм на бумаге. В некоторых случаях предварительное разделение смеси производят методом ионообменной хроматографии.

Отделеиие магния. При разделении магния и кальция методом хроматографии на бумаге подвижной фазой служит обычно метанол или этанол с добавками кислот. Подвижность ионов магния обычно значительно выше подвижности ионов кальция, поэтому достигается четкое разделение этих ионов. Чаще всего используют как подвижную фазу смесь метилового спирта с соляной кислотой и водой (8 : 1 : 1). В этом случае значения Rf для кальция и магния равны соответственно: 0,55 и 0,80 [730]. Если подвиж- . пая фаза содержит больше соляной кислоты, чем метанола, то значение Rf магния меньше, чем для кальция. Так, например, при использовании в качестве подвижной фазы смеси 8 N НС1, метанола и тетрагидрофурана (70 : 20 : 10) Rfm = 0,38—0,44, Riuji = = 0,54—0,60 [1604]. При этом возможно количественное разделение этих ионов.

Если в качестве подвижной фазы применяется этанол в смеси с водой (87 : 13), то происходит разделение ионов магния и кальция (RfMg = 0,59; i?/Ca = 0,42) [776]. В некоторых случаях для более четкого разделения Са и Mg в такую смесь добавляют хлорид, бромид или нитрат лития или предварительно импрегни180

181

руют бумагу 2 TV раствором KC1, NaCl, CH3COONH4 или NaN03 [1512]. Иногда в раствор, используемый как подвижная фаза, добавляют пропионовую кислоту [1251]. Лучшие результаты при разделении Са и Mg получены при использовании смеси абсолютного этанола, воды, пропионовой кислоты и аммиака (100 : 10 : : 5 : 5) (7?/Са .= 0,82; i?/Mg = 0,93) [1251].

Достаточно высокая разница в значениях Rf для кальция и магния (ARf = 0,23) получается, если в качестве подвижной фазы применять смесь пиридина, этанола и 1,5 JV СН3СООН (40 : 40 : 20). Хорошие результаты достигаются, если хромато-грамма развивается смесью изопропанола, пиридина, воды и уксусной кислоты (8:8:4:1) [12441, при этом Д/Са = 0,47; Rhlt = 0,76 [1244].

Отделение щелочноземельных металлов. В табл. 23 приведены значения Rf для ионов щелочноземельных металлов в различных растворителях.

Таблица 23

Значения Rf щелочноземельных металлов в различных растворителях

Растворитель

Са Sr Ва

Метанол—соляная кислота — вода [730] 0,55 0,35 0,20

Метанол — соляная кислота — тетрагпдро^у- 0,57 0,68 0,83

paEi [604]

Этанол — вода — пропанол — аммиак 11251] 0,82 0,56 0,23

Этанол — соляная кислота — вода [1051] 0,42 0,24 0,14

Соляная кислота [421] 0,47 0,34 0,23

Как видно из данных, приведенных в табл. 23, наибольшей подвижностью обладают, как правило, ионы Са2+, наименьшей — ионы Ва21".

В качестве подвижной фазы можно использовать также 8 N NH4OH и соляную кислоту [421]. (Щелочноземельные элементы-лучше всего разделяются в 10 N НС1; наибольшее значение Rf для ионов Са2+ в 8 N НС1.)

Наиболее удобна для разделения щелочноземельных металлов смесь80% метанола — 5—10% конц. соляной кислоты

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет сирени зимой
Фирма Ренессанс: фото лестниц - надежно и доступно!
скоба изо
контейнер дешево склад на улице

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)