химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

металI лов смесями диоксан — кислота (НО, HN03) — вода в различ| ных соотношениях [1420J. Наиболее эффективное разделение на

анионитах достигается при использовании смеси 59—98% диок-сана и 0,49 М HN03.

Для отделения щелочных металлов от кальция после сорбции

на катионите иногда используют смесь (1 : 1) раствора муравьиной кислоты и 1 М раствора ее аммонийной соли [1577J.

I Отделение щелочноземельных металлов. Кальций отделяют от

щелочноземельных металлов на ионитах в присутствии комплек-сообразующих агентов. Используют катиониты КУ-2, Дауэкс-50, Вофатиты в (Н+- или ГШ4-форме). Путем применения элю-ентов различных концентраций или растворов комплексообраБую-щих агентов с различным рН достигается последовательное элюирование отдельных компонентов смеси.

174

175

Адсорбированную на катионите в Н+-форме смесь щелочноземельных металлов и магния разделяют последовательным вымыванием соляной кислотой различной концентрации. При промывании катионита 0,8 N НС1 элюируются кальций и магний; 0,9 N HG1 элюируется стронций и 4 A^HCl—барий. Таким же образом последовательно элюируют отдельные ионы щелочноземельных металлов растворами ацетата аммония [1038, 1219), формиата

С; моль/'л

Рис. 31. Кривая элюирования при разделении щелочноземельных металлов (Дауэкс-50, 19 см X 2,5 см2; 1,2М раствор лактата аммония; 0,56 см/мин) [1167)

во ^ ?я

150 250 Объем злшатв, мл

аммония в смеси с муравьиной кислотой различных концентраций [1577J. Варьированием концентрации элюента — а-окси-изомасляной кислоты от 0,8 до 2,0 М—можно последовательно выделить из раствора Са, Sr и Ва [1352, 1648J.

Отделение кальция от других щелочноземельных ионов, сорбированных на катионите, достигается 1,2 М раствором лактата аммония при рН 5,5 [1167J. Последовательность элюирования: Са, Sr, Ва (рис. 31) (первые 74 мл элюата содержат только Са, следующие 58 мл — Sr, затем в следующих 150 мл обнаруживается весь В а). Количественное разделение достигается при скорости пропускания элюента 1,4 мл/мин в образце, содержащем 1 ммоль каждого иона щелочноземельного металла или магния.

Раствором комплексона III кальций элюируется при рН 7,1 или рН 5,25, стронций — при рН 8,6, барий — при рН 10 [241J. Изменяя рН элюента — раствора диаминоциклогексантетрауксус-ной кислоты [13571,— можно хроматографическим методом отделить Са (рН 5,1) от Sr (рН 10). Хорошо разделяются Са и Sr при использовании в качестве элюента 0,260—0,275 М раствора (NH4)2S04 [792, 1100J. С катионита кальций селективно элюируется 0,5 М раствором NH4C1 в присутствии других щелочноземельных металлов [1037J.

Для разделения Са и Sr используют также кристаллы молибдата циркония, обработанные 2 М раствором NH4N03. Сорбированный кальций элюируют 20 мл 0,2 М раствора NH4N03 и 0,005 М HNO., стронций — 1 М раствором NH4N03 [761J.

Изучены различные комплексообразующие агенты [1528J и иониты, в том числе и неорганические (молибдаты, вольфраматы, фосфаты циркония и титана [820J), для разделения щелочноземель176

ных металлов. Лучшие результаты получаются с диаминоциклогек-сантетрауксусной кислотой при разделении на фосфате циркония.

На ионите Дауэкс-50 WX8 в смеси 0,6 М глицерата аммония и 0,2 М НО (рН 5) хорошо отделяются Са и Mg от Sr и Ва [1466J.

При разделении щелочноземельных металлов на анионитах чаще всего их связывают в комплекс комплексоном III [195, 457J. Элюентом служат растворы этого комплексообразователя при разных значениях рН. В качестве комплексообразующих "агентов используют также цитраты, лактаты, оксалаты [195, 629J. Описано разделение кальция и стронция на анионите Амберлит в NOj форме при сорбции из азотнокислых растворов. Кальций элюируют 0,25 М HN03 в метаноле, стронций—95 % -ным метанолом или водой.

На Амберлите А-29 щелочноземельные металлы сорбируются в виде нитратных комплексов состава [M(N03)J2 (для кальция ге=5или6;для стронция — 6 или 7 и для бария —7). В качестве элюентов используются смеси нитрата калия и метанола или метанола и изопропилового спирта в различных соотношениях. Кальций от стронция можно отделить на анионите Амберлит IR-120 с последующим элюированием комплексонатом аммония [744J.

Разделение кальция и бария достигается па ионитах AG-50WX8 и AG-50WX12 из смеси соляной кислоты с органическими растворителями (метанол, этанол, ацетон, диоксан). Кальций элюируют 3 М НС1, содержащей 20% этанола, барий — 3 М HN03 [1522J.

Отделение -алюминия и железа. Отделение алюминия и железа от кальция возможно проводить тремя путями: сорбцией их на катионите с последующим селективным элюированием; сорбцией на катионите в присутствии комплексообразующих агентов для алюминия и железа, переводящих их в анионную форму; сорбцией А1(Ш) и Fe(III) на анионите в виде устойчивых анионных комплексов, кальций при этом всегда остается в фильтрате.

При разделении первым способом исследуемый раствор пропускают через сильнокислотный катионит в Н+-форме (КУ-2, Да-yaKC-50WX8, Амберлит Щ-112 и др.) [9431. Кальций элюируют 0,6—1,0 TV НС1 [1577J, 1,5 N HN03 [94

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
керамогранит borgo
плазменные экраны в аренду
купить наборы кастрюль fissler
p1ga1414-37

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)