![]() |
|
|
Аналитическая химия кальцияметалI лов смесями диоксан — кислота (НО, HN03) — вода в различ| ных соотношениях [1420J. Наиболее эффективное разделение на анионитах достигается при использовании смеси 59—98% диок-сана и 0,49 М HN03. Для отделения щелочных металлов от кальция после сорбции на катионите иногда используют смесь (1 : 1) раствора муравьиной кислоты и 1 М раствора ее аммонийной соли [1577J. I Отделение щелочноземельных металлов. Кальций отделяют от щелочноземельных металлов на ионитах в присутствии комплек-сообразующих агентов. Используют катиониты КУ-2, Дауэкс-50, Вофатиты в (Н+- или ГШ4-форме). Путем применения элю-ентов различных концентраций или растворов комплексообраБую-щих агентов с различным рН достигается последовательное элюирование отдельных компонентов смеси. 174 175 Адсорбированную на катионите в Н+-форме смесь щелочноземельных металлов и магния разделяют последовательным вымыванием соляной кислотой различной концентрации. При промывании катионита 0,8 N НС1 элюируются кальций и магний; 0,9 N HG1 элюируется стронций и 4 A^HCl—барий. Таким же образом последовательно элюируют отдельные ионы щелочноземельных металлов растворами ацетата аммония [1038, 1219), формиата С; моль/'л Рис. 31. Кривая элюирования при разделении щелочноземельных металлов (Дауэкс-50, 19 см X 2,5 см2; 1,2М раствор лактата аммония; 0,56 см/мин) [1167) во ^ ?я 150 250 Объем злшатв, мл аммония в смеси с муравьиной кислотой различных концентраций [1577J. Варьированием концентрации элюента — а-окси-изомасляной кислоты от 0,8 до 2,0 М—можно последовательно выделить из раствора Са, Sr и Ва [1352, 1648J. Отделение кальция от других щелочноземельных ионов, сорбированных на катионите, достигается 1,2 М раствором лактата аммония при рН 5,5 [1167J. Последовательность элюирования: Са, Sr, Ва (рис. 31) (первые 74 мл элюата содержат только Са, следующие 58 мл — Sr, затем в следующих 150 мл обнаруживается весь В а). Количественное разделение достигается при скорости пропускания элюента 1,4 мл/мин в образце, содержащем 1 ммоль каждого иона щелочноземельного металла или магния. Раствором комплексона III кальций элюируется при рН 7,1 или рН 5,25, стронций — при рН 8,6, барий — при рН 10 [241J. Изменяя рН элюента — раствора диаминоциклогексантетрауксус-ной кислоты [13571,— можно хроматографическим методом отделить Са (рН 5,1) от Sr (рН 10). Хорошо разделяются Са и Sr при использовании в качестве элюента 0,260—0,275 М раствора (NH4)2S04 [792, 1100J. С катионита кальций селективно элюируется 0,5 М раствором NH4C1 в присутствии других щелочноземельных металлов [1037J. Для разделения Са и Sr используют также кристаллы молибдата циркония, обработанные 2 М раствором NH4N03. Сорбированный кальций элюируют 20 мл 0,2 М раствора NH4N03 и 0,005 М HNO., стронций — 1 М раствором NH4N03 [761J. Изучены различные комплексообразующие агенты [1528J и иониты, в том числе и неорганические (молибдаты, вольфраматы, фосфаты циркония и титана [820J), для разделения щелочноземель176 ных металлов. Лучшие результаты получаются с диаминоциклогек-сантетрауксусной кислотой при разделении на фосфате циркония. На ионите Дауэкс-50 WX8 в смеси 0,6 М глицерата аммония и 0,2 М НО (рН 5) хорошо отделяются Са и Mg от Sr и Ва [1466J. При разделении щелочноземельных металлов на анионитах чаще всего их связывают в комплекс комплексоном III [195, 457J. Элюентом служат растворы этого комплексообразователя при разных значениях рН. В качестве комплексообразующих "агентов используют также цитраты, лактаты, оксалаты [195, 629J. Описано разделение кальция и стронция на анионите Амберлит в NOj форме при сорбции из азотнокислых растворов. Кальций элюируют 0,25 М HN03 в метаноле, стронций—95 % -ным метанолом или водой. На Амберлите А-29 щелочноземельные металлы сорбируются в виде нитратных комплексов состава [M(N03)J2 (для кальция ге=5или6;для стронция — 6 или 7 и для бария —7). В качестве элюентов используются смеси нитрата калия и метанола или метанола и изопропилового спирта в различных соотношениях. Кальций от стронция можно отделить на анионите Амберлит IR-120 с последующим элюированием комплексонатом аммония [744J. Разделение кальция и бария достигается па ионитах AG-50WX8 и AG-50WX12 из смеси соляной кислоты с органическими растворителями (метанол, этанол, ацетон, диоксан). Кальций элюируют 3 М НС1, содержащей 20% этанола, барий — 3 М HN03 [1522J. Отделение -алюминия и железа. Отделение алюминия и железа от кальция возможно проводить тремя путями: сорбцией их на катионите с последующим селективным элюированием; сорбцией на катионите в присутствии комплексообразующих агентов для алюминия и железа, переводящих их в анионную форму; сорбцией А1(Ш) и Fe(III) на анионите в виде устойчивых анионных комплексов, кальций при этом всегда остается в фильтрате. При разделении первым способом исследуемый раствор пропускают через сильнокислотный катионит в Н+-форме (КУ-2, Да-yaKC-50WX8, Амберлит Щ-112 и др.) [9431. Кальций элюируют 0,6—1,0 TV НС1 [1577J, 1,5 N HN03 [94 |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|