химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

обрабатывают комплексообразующими агентами. Так, например, описана сорбция на анионите в форме эти-лендиаминтетраацетата [4571 (для разделения С а и Sr); отделение наиболее распространенных трехвалентных катионов от кальция производят на анионите в цитратной форме [13761. На анионите в Вг~-форме можно разделять Pb и Са.

172

173

Чаще всего кальций элюируют 3—4 N НО [112, 240, 476, 574, 8921. В случае отделения кальция от щелочных металлов применяют 0,08-2 N HCI [1219J.

Одинаково элюируют кальций 2—4 М растворы HN03, HCJ, CH3COONH4, слабее — раствор NH4C1, еще слабее раствор NH4N03, хуже всего элюирует кальций раствор лимонной кислоты [1199].

Кальций элюируют и 2—4 М HN03, иногда применяют азотную кислоту в смеси с метанолом [825]. В отдельных работах в качестве элюента применен раствор ацетата аммония [1038].

При отделении Са от Sr раствор сульфата аммония селективно элюирует кальций [792, 1100]. Для этих же целей используют растворы комплексона III или комплексонат аммония [241, 457, 1651], диаминоциклогексантетрауксусную кислоту [1357]. Иногда кальций элюируют растворами нитрата калия [1183] или бромида калия [1526J.

В присутствии других щелочноземельных металлов в качестве элюанта для кальция используют 0,8—2,ОМ раствор а-оксиизо-масляной кислоты [1356].

В некоторых случаях элюируют сопутствующие элементы (в то время как кальций сорбируется на колонке). Так, например, некоторые трехзарядные катионы можно элюировать разбавленной соляной кислотой в смеси с ацетоном [943]. При промывании колонки стандартным раствором оксалата аммония в фильтрат переходят Fe, AI, Mg, щелочные металлы (кальций при этом можно определить по избытку щавелевой кислоты, не вступившей в реакцию) [331]. Фтористоводородная кислота элюирует ионы, образующие растворимые фторидные комплексы (Ва, Fe (III), Hg (II), Mn (II), Sr, V (V), Zn). На колонке остаются катионы, образующие трудворастворимые фториды (Са, РЗЭ, Th) [943].

Отделение от магния. Возможно последовательное элюирова-ние магния и кальция после сорбции на сильнокислотном катио-ните. Магний отделяется от кальция элюированием 0,6—0,7 М НО (в элюат переходит кальций). Магний может быть отделен от кальция элюированием 3 М НС1, содержащей 60% этанола после сорбции на катионите AG-50WX8 [1527].

В сильнокислых средах [1282] Са и Mg могут сорбироваться на катионите Дауэкс-50Х4 из раствора в 9 М НС104 или НС1. После сорбции магний элюируют 6,4 М НС10„ или 2,6 М НС1, затем кальций элюируют 6 М НС].

После сорбции смеси Са и Mg на катионите Цеокарб-225 в КЛформе их элюируют 15%-ной НС1 со скоростью 6—10 мл/час [1515]. Магний концентрируется в первых 3—8 мл, кальций — в последующих 13—25 мл элюата. Таким образом, кальций от-пеляется на 99%, магний — на 100,5%. Ошибка определения кальция после такого ионообменного разделения составляет 2%.

Известен метод отделения кальция от магния, основанный на различной устойчивости комплексов этих катионов с этиленглиГ

коль-бис-(р-аминоэтиловым) эфиром тетрауксусной кислоты. При

рН 7,5—8,5 кальций образует устойчивые анионные комплексы.

Комплекс магния в этих условиях полностью диссоциирован и количественно сорбируется сильнокислотным катионитом из буферной среды; кальций проходит в фильтрат [1355, 1356J. Однако

дальнейшее определение кальция в присутствии комплексообраI зующего агента представляет значительные трудности. Поэтому для этих целей выгоднее использовать неорганические

;t ионы. Но так как щелочноземельные металлы не образуют комплексов с неорганическими кислотами в водных средах, то применяют водно-спиртовые смеси. Так, например, Са и

Mg могут сорбироваться из смеси минеральной кислоты, спирта

и воды на сильноосновном анионите в NOj-форме вследствие

образования анионных комплексов [945]. Элюентом для магния

служит 0,5 М раствор HNO;, в 90%-ном изопропаноле. Кальций

после вытеснения магния элюируют 0,02 М HN03 и определяют

комплексонометрически [1088J. Хорошие результаты были полуI чены при разделении кальция и магпия на Леватите-MN в оксалат[ ной форме. Магний не сорбируется и переходит в элюат [1646].

Описано также разделение кальция и магпия на неорганическом ионообменнике Zr(Mo04)a [761].

Отделение щелочных металлов. Щелочные металлы отделяют от

кальция после сорбции на катионите в Н+-форме, используя их

различную сорбционную способность [1283J. Щелочные металлы

элюируются перед кальцием разбавленной соляной кислотой.

Наиболее эффективное разделение достигается при элюировании

0,001 N НО.. Однако в этом случае процесс отделения очень длительный и связан с пропусканием через колонку больших количеств кислоты [113]. Чаще для отделения щелочных металлов пользуются 0,1 N или 0,2 N НО [577, 1470]. Для более полного разделения к соляной кислоте добавляют до 10% метанола. Описано

[1028] отделение 0,5 мкг Li от 0,5 г Са пропусканием раствора через Амберлит IR.-100. Литий затем элюируют 0,2 N НО. Детально

изучено элюирование ионов щелочных и щелочноземельных

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Купить апартаменты в жилом комплексе Воробьевы Горы
щит щу1 380/220в 20а
домашний кинотеатр комната
аренда проектора прокат проекторов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2017)