![]() |
|
|
Аналитическая химия кальцияконтролируют по индигокармину. После отделения гидроокиси магния фильтрованием фильтрат подкисляют до слабокислой реакции, нейтрализуют, переносят в делительную воронку; раствор подщелачивают (0,05 N по NaOH) и экстрагируют кальций экстрагентом AT. Для более полного отделения кальция проводят переэкстракцию. Отделение от щелочноземельных элементов. При экстракции экстрагентом AT из 0,05—5 N раствора NaOH кальций количественно отделяется от Sr и Ва. Фактор разделения Са и Ва в 0,05 N растворе NaOH составляет ЫО6, Са и Sr — 3-102 [140]. Однако небольшие количества Sr и Ва попадают в экстракт вследствие механического захвата. Эти помехи при небольших количествах бария [155] устраняются промыванием экстракта 1 N раствором NaOH. С повышением концентрации бария количество механически захваченного бария увеличивается (рис. 29). При больших концентрациях бария необходима «переэкстракция». Чувствительность отделения Са от В а составляет 10~4%, ошибка +10%. Описаны методы отделения микроколичеств кальция от основы — карбоната бария [155J и других соединений бария [146]. При экстракции кальция захватывается механическим путем 26% Sr^ после одной «переэкстракции» количество захватываемого стронция уменьшается до 12%, после второй — до 2— 3%. Ошибка определения кальция при содержании его в смеси от 50 до 5% составляет 1,6-10% [139, 140]. Кальций и стронций можно разделить экстракцией с ди-(1,1,3,3-тетраметилбутилфенил)фосфатом и толуолом. В присутствии комплексона III экстрагируется Sr [1174J. Отделение от других элементов. Методы отделения кальция от других элементов при помощи экстрагента AT приведены в табл. 21. Экстракция другими экстра гентами Методы экстракции кальция и других щелочноземельных металлов из кислых растворов имеют большое значение для отделения кальция от больших количеств железа, никеля, хрома, редкоземельных элементов и др. Экстрагируют роданидные комплексы кальция трибутилфосфатом [131, 138, 320]. Равновесие в системе раствор кальция — роданид — ТБФ наступает за несколько секунд. Из раствора ОДА по НС1 и 2 М по роданиду экстрагируется 98% Са. Для маскировки тяжелых металлов применяют комплексон III. При этом кальций практически количественно экстрагируется в виде роданидного комплекса (раствор 0,01 — 0,6 N по НС1; рН 2—0,2) [137] (рис. 30). Такой метод позволяет 168 169 отделить кальций в кислой среде от Fe, Ni, Go, Pb, Zn, Cr, Ti, Zr, РЗЭ и др. Экстракционное выделение кальция из растворов хлоридов железа, никеля и лантана выполняется следующим образом. В делительную воронку помещают исследуемый раствор соли, добавляют 2-кратный избыток комплексона III (по отношению к элементу основы), прибавляют NaCNS до 2 М концентрации и создают рН 1—2 соляной кислотой. Общий объем должен составлять 20 мл. Приливают равный объем ТБФ, встряхивают 1 мин. и отделяют органический слой. Слой ТБФ промывают от KOMnneKCOHa»III,lNaCNS и реэкстрагируют кальций 1 N раствором НО. 170 Экстракцию кальция из кислой среды в виде роданидного комплекса ТБФ используют при анализе феррохрома [320J. Железо перед экстракцией кальция связывают оксалатом аммония. Из смеси алюмината лантана и титаната кальция кальций отделяют на фоне комплексона III и глюкозы [1381. После выделения кальций определяют фотометрически или комплексонометрически. 5S§ Перхлорат кальция можно экстрагировать ТБФ из 2 М НСЮ4 при рН 8 [3191. Кальций при этом извлекается на 99,9%. В органическую фазу кальций переходит в виде координационпо-сольвати-рованной соли состава Me (СЮ4)—4ТБФ. Экстракции кальция не J00- Рис. 30. Зависимость экстрак- § / j \ ции кальция от кислотности *Г ^ / ^_ \ в присутствии комплексона \ / i \ Ш [137] §7 ! \ 0 I 1 1—J А_ 10~s 10'3 ЛГ' СШ,Ы .«сигают хлориды, нитраты, бромиды, иодиды, роданиды, Na, Li. Мешают сульфаты, оксалаты, фосфаты, тартраты, цитраты, К, Rb, Са. Тяжелые металлы и РЗЭ экстрагируются ТБФ в тех же условиях. В этом случае для отделения кальция эффективно применение комплексона III [325]. Для экстракционного отделения кальция от щелочных металлов, алюминия и фосфатов применяется также о-оксихинолин [392, 15111. Оксихинолинат кальция — координационно-ненасыщенное соединение и образует в водной среде устойчивые гидраты состава СаОх2-2Н20. Оксихинолинат кальция может экстрагироваться из раствора при замене координационной воды полярным органическим растворителем или молекулой самого органического реагента при высоких концентрациях оксихинолина. Добавление бутилцеллозольва позволяет экстрагировать оксихинолинат кальция в виде СаОх22Вус. Лучшие результаты получаются с н.бутиламином [392, 1193]. Для экстракции оксихинолината кальция применяют также бутиловый спирт [220, 499J, метилизобутилкетон [1209], З-метил-1-бутиловый спирт [1658J, 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразолон-5 13101, а также хлороформ, изоамиловый спирт или их смесь. Экстракция оксихинолината кальция применяется при анализе щелочных металлов и их галогенидов [220], фо |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|