химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

контролируют по индигокармину.

После отделения гидроокиси магния фильтрованием фильтрат подкисляют до слабокислой реакции, нейтрализуют, переносят в делительную воронку; раствор подщелачивают (0,05 N по NaOH) и экстрагируют кальций экстрагентом AT. Для более полного отделения кальция проводят переэкстракцию.

Отделение от щелочноземельных элементов. При экстракции экстрагентом AT из 0,05—5 N раствора NaOH кальций количественно отделяется от Sr и Ва. Фактор разделения Са и Ва в 0,05 N растворе NaOH составляет ЫО6, Са и Sr — 3-102 [140]. Однако небольшие количества Sr и Ва попадают в экстракт вследствие механического захвата. Эти помехи при небольших количествах бария [155] устраняются промыванием экстракта 1 N раствором NaOH.

С повышением концентрации бария количество механически захваченного бария увеличивается (рис. 29). При больших концентрациях бария необходима «переэкстракция». Чувствительность отделения Са от В а составляет 10~4%, ошибка +10%. Описаны методы отделения микроколичеств кальция от основы — карбоната бария [155J и других соединений бария [146].

При экстракции кальция захватывается механическим путем 26% Sr^ после одной «переэкстракции» количество захватываемого стронция уменьшается до 12%, после второй — до 2— 3%. Ошибка определения кальция при содержании его в смеси от 50 до 5% составляет 1,6-10% [139, 140].

Кальций и стронций можно разделить экстракцией с ди-(1,1,3,3-тетраметилбутилфенил)фосфатом и толуолом. В присутствии комплексона III экстрагируется Sr [1174J.

Отделение от других элементов. Методы отделения кальция от других элементов при помощи экстрагента AT приведены в табл. 21.

Экстракция другими экстра гентами

Методы экстракции кальция и других щелочноземельных металлов из кислых растворов имеют большое значение для отделения кальция от больших количеств железа, никеля, хрома, редкоземельных элементов и др. Экстрагируют роданидные комплексы кальция трибутилфосфатом [131, 138, 320]. Равновесие в системе раствор кальция — роданид — ТБФ наступает за несколько секунд. Из раствора ОДА по НС1 и 2 М по роданиду экстрагируется 98% Са. Для маскировки тяжелых металлов применяют комплексон III. При этом кальций практически количественно экстрагируется в виде роданидного комплекса (раствор 0,01 — 0,6 N по НС1; рН 2—0,2) [137] (рис. 30). Такой метод позволяет

168

169

отделить кальций в кислой среде от Fe, Ni, Go, Pb, Zn, Cr, Ti, Zr, РЗЭ и др.

Экстракционное выделение кальция из растворов хлоридов железа, никеля и лантана выполняется следующим образом.

В делительную воронку помещают исследуемый раствор соли, добавляют 2-кратный избыток комплексона III (по отношению к элементу основы), прибавляют NaCNS до 2 М концентрации и создают рН 1—2 соляной кислотой. Общий объем должен составлять 20 мл. Приливают равный объем ТБФ, встряхивают 1 мин. и отделяют органический слой. Слой ТБФ промывают от KOMnneKCOHa»III,lNaCNS и реэкстрагируют кальций 1 N раствором НО.

170

Экстракцию кальция из кислой среды в виде роданидного комплекса ТБФ используют при анализе феррохрома [320J. Железо перед экстракцией кальция связывают оксалатом аммония.

Из смеси алюмината лантана и титаната кальция кальций отделяют на фоне комплексона III и глюкозы [1381. После выделения кальций определяют фотометрически или комплексонометрически. 5S§ Перхлорат кальция можно экстрагировать ТБФ из 2 М НСЮ4 при рН 8 [3191. Кальций при этом извлекается на 99,9%. В органическую фазу кальций переходит в виде координационпо-сольвати-рованной соли состава Me (СЮ4)—4ТБФ. Экстракции кальция не

J00-

Рис. 30. Зависимость экстрак- § / j \

ции кальция от кислотности *Г ^ / ^_ \

в присутствии комплексона \ / i \

Ш [137] §7 ! \

0 I 1 1—J А_

10~s 10'3 ЛГ' СШ,Ы

.«сигают хлориды, нитраты, бромиды, иодиды, роданиды, Na, Li. Мешают сульфаты, оксалаты, фосфаты, тартраты, цитраты, К, Rb, Са. Тяжелые металлы и РЗЭ экстрагируются ТБФ в тех же условиях. В этом случае для отделения кальция эффективно применение комплексона III [325].

Для экстракционного отделения кальция от щелочных металлов, алюминия и фосфатов применяется также о-оксихинолин [392, 15111. Оксихинолинат кальция — координационно-ненасыщенное соединение и образует в водной среде устойчивые гидраты состава СаОх2-2Н20. Оксихинолинат кальция может экстрагироваться из раствора при замене координационной воды полярным органическим растворителем или молекулой самого органического реагента при высоких концентрациях оксихинолина.

Добавление бутилцеллозольва позволяет экстрагировать оксихинолинат кальция в виде СаОх22Вус. Лучшие результаты получаются с н.бутиламином [392, 1193].

Для экстракции оксихинолината кальция применяют также бутиловый спирт [220, 499J, метилизобутилкетон [1209], З-метил-1-бутиловый спирт [1658J, 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразолон-5 13101, а также хлороформ, изоамиловый спирт или их смесь.

Экстракция оксихинолината кальция применяется при анализе щелочных металлов и их галогенидов [220], фо

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерный курсы для начинающих
оклейка мото винилом
крашенные крылья нижнекамск
116212-23

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)