химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

ля отделения РЗЭ от кальция. Пропан-1, 2, 3-трикарбоновая кислота селективно осаждает РЗЭ при рН 5,5—7,0 [1000J. Салицилфлуорон количественно осаждает кальций при рН 5—7 (РЗЭ остаются в растворе) [203].Кобальт от кальция отделяют оксихинолином или таннином при рН 5,9. Никель осаждают фторидом [1361J. При осаждении никеля оксихинолином в присутствии ацетальдегида и этанола отделяется 30 мг Ni от 1400 мг Са [1040J.

При осаждении индия ацетохинальдином он хорошо отделяется от кальция [1073]. Для отделения кальция от кадмия применяется осаждение кальция фторидами [13611. Титан можно отделить от кальция осаждением бензойной кислотой и бензоатом аммония [764].

Для отделения кальция от тория использовано свойство молибдата кальция растворяться в 7%-ной СН3СООН. Таким об164

разом можно количественно отделить торий от 0,4 г Са. В случае больших содержаний кальция получаются завышенные результаты при определении тория [6831.

С целью разделения кальция и молибдена последний осаждают оксихинолином в слабокислой среде (до рН 6). Молибден можно осадить из кислых растворов методом «кислого гидролиза». Молибден в виде кислого молибдата железа выделяется в осадок при рН 2,5—3. Молибдат кальция осаждается при рН 4,9 [41.

Для отделения кальция от скандия использовано соосаждение кальция с гидроокисью железа, которое начинается при рН8 и достигает 100% при рН > 9,5. Разделение кальция и скандия основано на постепенном осаждении гидроокиси скандия при рН 3,2—3,4 и полном выделении ее при рН 6 [414]. Скандий осаждают также в виде малорастворимого трудногидролизующегося фенилфосфината скандия Sc(PhHP02)3. При содержании 4—6 мг/мл. кальций не осаждается [277].

Для отделения урана от кальция используется способность урана осаждаться сероводородом в присутствии уротропина в виде тио-уранового соединения. Кальций определяют в растворе после осаждения урана при условии разрушения органического вещества [425].

Хорошие результаты получены при выделении урана из раствора изатин-В-оксимом [1039J. Уран осаждается из нитратных, ацетатных или хлоридных растворов. В качестве буфера рекомендуется 10%-ный раствор CH3COONa. Для этих же целей предложен N-этил-В-изатоксим [754J.

Отделение от некоторых анионов. Для разделения кальция и фосфат-иона Существует несколько методов. К ним относятся моТаблица 20 Методы разделения при анализе различных объектов

Объект Отделяемый компонент Метод Литература

Магниевые сплавы и магний Mg Осаждение аммиаком при рН И в отсутствие аммонийных солей [96]

Титановые сплавы Ti Экстракция купфероната титана хлороформом [801]

Апатиты Sr Осаждение стронция в виде сульфата при рН 4,5 [24]Марганцевые руды Катионы III аналитической группы Осаждение в виде сульфидов в присутствии уротропнпа [426]

Долимиты Mg Осаждение Са в виде вольфрамата [479]

Руды и мипералы Ва и Sr Осаждение в виде сульфатов [1313]

Перекись бария Ва Осаждение хроматом [1622]

?

165

либдатный метод, основанный на способности фосфат-иона полностью осаждаться из азотнокислой среды молибдатом аммония. Осаждение кальция молибдатом наблюдается в аммиачной среде. Описано выделение фосфоромолибдата аммония из азотнокислой среды в присутствии нитрата аммония [789J. Часто используется удаление фосфора из раствора, заключающееся в осаждении фосфата железа в присутствии ацетата натрия. Необходимое для этого количество железа иногда специально вводят в пробу [764J. Фосфат-ион выделяют также из раствора, содержащего нитрат аммония и мочевину (рН 6,6—7,1). Вместе с полуторными окислами щелочноземельные элементы при такой обработке остаются в растворе.

Хорошо зарекомендовал себя метод отделения кальция от фосфатов осаждением его оксалатом в присутствии цитрата аммония.

В табл. 20 приведены методы химического разделения при анализе сплавов, руд и минералов, а также почв и биологических объектов.

ЭКСТРАКЦИОННЫЕ МЕТОДЫ

Комплексы кальция обычно координационно ненасыщенны и образуют в водной среде устойчивые гидраты. Последние могут экстрагироваться органическими растворителями только при замене координационной воды полярным органическим растворителем. Разработаны методы экстракционного выделепия кальция из различных смесей, основанные на образовании тройных комплексных соединений: Са—комплексообразующий агент — полярный органический растворитель [221].

Экстракция азо-азокси-БН

Наибольшее значение для аналитической химии кальция имеет его экстракционное отделение при помощи реагента азо-азокси-БН— 2-(2"-оксинафталин <1"-азо-2') фенил-а80кси-4-метилфенол) [188J. Реагент может селективно отделять кальций от многих металлов, в том числе и от щелочноземельных, на этой основе разработан метод определения кальция в сложных объектах.

При взаимодействии кальция в щелочной среде с хлороформным раствором азо-азокси-БН образуется светло-коричневый хлопьевидный продукт, флотирующийся на поверхности раздела водного слоя и органического растворителя [154]. При этом происходит ослабление окраски раствора реагента, что используется в

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проекторы в аренду
Компания Ренессанс лестницы эконом класса - качественно и быстро!
кресло престиж производитель
кладоваядлявещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)