химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

а, так как только кальций дает труднорастворимый ферро-цианид кальция и калия. Миллиграммовые количества стронция могут быть отделены от граммовых количеств кальция осаждением родизоната стронция [1622]. Тетрафторидборнатрия осаждает только CaF2, оставляя в растворе ион стронция. На этом основано количественное разделение кальция и стронция [828].

Электромиграционное разделение близких по свойствам элементов значительно ускоряется в растворах комплексообразующих агентов [582J. Скорость миграции зависит от устойчивости комплексов и температуры. При повышенной температуре удается эффективно разделить методом электромиграции кальций и стронций в лимоннокислых растворах.

Отделение от алюминия и железа. Поскольку железо и алюминий часто встречаются вместе в природных объектах, описаны способы, позволяющие отделять их одним приемом от кальция. При осаждении кальция в виде оксалата в присутствии цитрата аммония железо и алюминий полностью остаются в растворе. Железо и алюминий можно осадить оксихинолином или тан-нином при рН 5,9, кальций при этом останется в растворе (он не образует оксихинолинатов до рН 6).

Часто используют ацетатный способ отделения алюминия и железа [1401J. Кальций отделяют от железа в присутствии фосфатов введением исследуемого раствора в смесь нитрата аммония и аммиака (рН 6,4—7,0). Спустя 20 мин. (60 °С) выделяется фосфат железа в смеси с гидроокисью, кальций остается в растворе [1140]. Аналогично можно отделить алюминий.

Обычный путь отделения алюминия в виде гидроокиси действием аммиака (по фенолфталеину) малоэффективен, так как С02, всегда присутствующий в аммиаке, частично осаждает и кальций. При определении кальция алюминий лучше всего осаждать в виде гидроокиси уротропином.

Алюминий от кальция можно отделить кипячением с бензойной кислотой и бензоатом аммония в слабокислом растворе [764J. Fe, А1 и Ti можно отделять от кальция осаждением их коричной кислотой, в частности при анализе марганцевых руд [94J.

Отделение от щелочных металлов. Щелочные металлы обычно не мешают определению кальция. Кальций может быть отделен от щелочных металлов осаждением в виде оксалата, карбоната, сульфата [7391. Рубидий и калий отделяют от кальция осаждением хлорной кислотой или перхлоратами [652J.

Отделение от марганца. Отделение марганца обычно осуществляют путем перевода его в труднорастворимые высшие окислы, которые отфильтровывают [1049]. Для перевода Mn (II) в высшие окислы применяют в качестве окислителей персульфат аммония или перманганат калия [764, 1049J в аммиачном растворе. Иногда осаждение персульфатом ведут в присутствии гидроокиси циркония. В случае присутствия больших количеств марганца необходимо переосаждение, так как кальций частично при этом соосаждается. Марганец можно также окислять бромом в растворе ацетата натрия [1401].

Отделение от меди. При определении кальция медь может

осаждаться оксихинолином в слабокислой среде (до рН 6,1)

[1040J. Сульфид меди легко фильтруется и отмывается при осаждении из раствора, содержащего тиомочевину, мочевину и хлорид

аммония. Этим способом можно количественно отделить мель от

кальция [1612]. д

162

6* 163

Отделение от цинка. Кальций может быть отделен от цинка осаждением его в виде фторида избытком фторида аммония [1319, 13611. Цинк отделяют от кальция осаждением в виде хинальдива-та, оксихинолината, ацетоксихинолината [1072J.

Отделение от свинца. Обычный прием отделения свинца в виде хлорида очень длителен (требуется многократное выделение) и малонадежен. . Лучшие результаты получаются при выделении свинца из раствора в виде оксихлорида РЬ(ОН)С1, оксибромида или оксииодида. Ошибка разделения свинца и катионов II аналитической группы составляет 0,4—0,6% [615J. Свинец может быть отделен от кальция осаждением селенистой кислотой из раствора с рН4—7 или осаждением диаллилдитиокарбамидогидра-зипом в нитратной среде в отсутствие сульфатов и хлоридов [870].

Отделение от других металлов. Отделение кальция от катионов III аналитической группы осуществляется обычно при помощи сернистого аммония. Недостаток метода — необходимо поддерживать постоянно высокие значения рН, кроме того, возможно осаждение карбоната кальция. В присутствии уротропина при осаждении сероводородом происходит постепенное увеличение рН, и катионы могут выделяться последовательно. Сульфиды получаются плотнокристаллической модификации с минимальной абсорбционной способностью, хорошо фильтруются и не окисляются на воздухе. При этом исключается осаждение кальция в виде карбоната [4261. Сульфид аммония как осадитель катионов III аналитической группы может быть заменен также тиоацет-амидом, кальций при этом отделяется полностью [628].

Разделение кальция и редкоземельных элементов представляет довольно сложную аналитическую задачу. Оксалатный способ дает положительные результаты только при определенных соотношениях РЗЭ и кальция. Фторидно-оксалатно-аммиачный метод [1081 очень длителен и предусматривает многократное переосаждение.

Известны специфические методы д

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
zanussi zrb 320
Asus Prime Z270-A
прибор магнитный ремонт кузова без покраски
Барные стулья Москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.09.2017)