химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

воримости окиси магния в воде в отличие от растворимости окиси кальция разработан

метод отделения кальция от магния при анализе магниевых спла1 вов [406а].

Отделение от щелочноземельных металлов. Чаще всего для

отделения щелочноземельных металлов от кальция используют

хроматный и сульфатный методы [14211, значительное распространение получило разделение, основанное на различной растворимости неорганических и некоторых органических солей

щелочноземельных металлов в неводных растворителях и концентрированных кислотах. Большая разница в ПР сульфатов кальция и бария создает принципиальную возможность для разделения этих ионов в виде сульфатов. Однако при этом всегда следует

' учитывать, что с повышением кислотности раствора (особенно

в присутствии соляной кислоты) растворимость сульфата бария

( возрастает [1163], и для правильного разделения необходимо

строго контролировать кислотность среды. Кальций можно отде-лить от стронция и бария действием серной кислоты в уксуснокислой среде [1313]. Если к смеси, содержащей щелочноземельные металлы, прибавить сульфат и оксалат аммония, то кальций осаждается в виде оксалата, а стронций и барий переходят в сульфаты [664]. Из полученной смеси осадков кальций легко может быть удален разбавленной кислотой. Однако разделение неполное Осадок сульфатов стронция и бария загрязнен оксалатом стронция, а осадок оксалата кальция содержит следы сульфата стронция и бария.

' Перспективно разделение щелочноземельных элементов при

1 помощи сульфатов в присутствии комплексона III. Известно, что

! устойчивость комплексонатов уменьшается в ряду Са >• Sr > Ва

(p^CaY = 10,59, pKSrY = 8,63, pi^BaY = 7,76). В такой последовательности понижается растворимость сульфатов. В щелочной среде в присутствии комплексона III сульфаты не осаждают

даже барий. При последовательном подкислении сначала осаж' j дается сульфат бария, затем сульфат стронция и, наконец, сульфат кальция. Осаждение стронция сульфатом в присутствии комплексона III начинается при рН 6 и происходит количественно при

рН < 5 [24J. Кальций осаждается в этих условиях сульфатом при

рН < 4. Оптимальным для разделения кальция и стронция являет'< ся рН 4,5. Для правильного протекания осаждения необходимы

i 159

большой избыток сульфата аммония и умеренные количества комплексона III. В присутствии больших количеств кальция стронций выделяется неполностью; для полноты его выделения следует добавлять этанол. При отношении Sr : Са от 2 : 1 до 1 : 5 ошибка разделения составляет 1%. При отношении Sr : Са = 1 : 10 осадок сульфата стронция содержит 1 % CaS04. В присутствии очень больших количеств кальция рекомендуется переосаждение. Предложен метод селективного осаждения сульфата стронция из смеси путем вытеснения стронция из комплексоната магния сульфатом магния [710J. Селективное осаждение сульфатов стронция и бария из растворов, содержащих комплексон III, облегчается также введением в реакционную смесь ионов кобальта, которые вытесняют щелочноземельные металлы из их комплексонатов [1296, 1297]. Скорость разложения комплексонатов зависит от температуры, концентрации аммиака и сульфат-ионов в растворе и уменьшается последовательно в ряду Ва > Sr > Са [1296]. Осаждение сульфата бария происходит в аммиачном растворе в присутствии кобальта и комплексона III. Если перед прибавлением солей кобальта в исследуемый раствор добавить этанол, то осаждается смесь сульфатов стронция и бария, кальций при этом остается в растворе.

Барий можно отделить от кальция путем осаждения в виде сульфата (рН 9—10) при избытке в растворе комплексона III [1080].

При действии раствора тартрата щелочного металла сульфат кальция переходит в тартрат и может быть отделен разбавленной соляной кислотой от стронция и бария, остающихся в виде сульфатов [867J. При действии сульфата аммония на раствор, содержащий смесь кальция, стронция и бцс-(оксиэтил)глицина, из раствора выделяется только сульфат стронция, так как кальций образует прочный комплекс [1439, 1543]. Растворимость сульфата стронция может быть понижена добавлением этанола.

Изучено [217] действие карбонатов при количественном выде-леппи сульфатов щелочноземельных металлов. Если осадок, содержащий смесь сульфатов, обрабатывать раствором соды в присутствии сульфата натрия, то при условии, что отношение [СОз~]: :[SOri лежит в пределах 5,71-Ю"5—7,9-10~5, в карбонат превращается только сульфат кальция. Если отношение концентраций анионов находится в пределах 75—7-10"3, в карбонаты переходят сульфаты стронция и кальция. Таким способом можно количественно разделить кальций, стронций и барий. Ошибка составляет 0,5%.

Количественное отделение кальция от других щелочноземельных элементов в виде сульфатов может быть достигнуто так называемым «методом возникающих реагентов» [551J. Если в исследуемый раствор, содержащий метанол, ввести диметилсульфат, то в результате гидролиза последнего происходит постепенное образование ионов осадителя (сульфат-ионов). Осаждепие при этом происходит медленно по в

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
блок фбс 12 6 6
купить леново
www.argumet.ru/detter/
узи малого таза москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)