химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

сонометрии. Поэтому очень часто приходится прибегать к обогащению пробы.

Отделение от магния. Разделение кальция и магния оксалат-ньш методом основано на более высокой растворимости оксалата магния по сравнению с растворимостью оксалата кальция. Кроме того, известна способность оксалата магния к образованию пересыщенных растворов [1193]. Недостатки оксалатного метода разделения — «оосаждение магния с оксалатом кальция (при избытке кальция); повышенная растворимость оксалата кальция

I в солях магния [614] и в концентрированных растворах оксалата аммония. В результате растворения осадка оксалата кальция может быть потеряно от 0,5 до 5,2% Са. Соосаждение магния может составлять 2—5 %. Действие этих противоположно направленных факторов иногда приводит к компенсации ошибок [614]. Практически удовлетворительные результаты разделения получают при соизмеримых количествах кальция и магния. Если содер-жашге магпия превышает содержание кальция в 10 раз, то достигj нуть количественного разделения трудно [1009].

При анализе объектов с большим содержанием магния, папри! мер магнезитов, для растворения оксалата магния требуется большой избыток осадителя [до 20 г (NH4)2C2Od на 100 мл анализируемого раствора) [670]. В этом случае необходимо вводить поправку на растворимость оксалата кальция. В некоторых случаях перед оксалатным разделением рекомендуется отделение больших количеств магния в виде гидроокиси, оставшиеся 8—10% Mg отделяют при помощи оксалата [96[.

Для более полного разделения кальция и магния оксалатом некоторые авторы добавляют в исследуемый раствор до 15% этанола или ведут разделение в присутствии цитрата аммония. С по157

вышением температуры раствора при осаждении количество соосажденного магния увеличивается от 1,6% при 20° С до 3,5% при 100° С [614). В связи с этим в присутствии больших количеств магния осаждать кальций оксалатом следует при комнатной температуре. При 2- и 3-кратном избытке магния ошибка определения кальция составляет 7%. Поэтому для получения удовлетворительных результатов разделения кальция и магния окса-латным методом необходимо по крайней мере 2-кратное переосаждение.

Хорошие результаты получаются при осаждении кальция оксалатом в присутствии комплексона III [1365].

Сульфатный метод разделения кальция и магния основан на различной растворимости их сульфатов в растворах, содержащих органические растворители. Разделяемые ионы переводят в сульфаты и обрабатывают различными смесями органических растворителей. При этом растворимость сульфата кальция резко понижается, сульфат магния в таких смесях обычно растворим хорошо. Для разделения применяют 90%- или 50%-ный этанол. Рекомендуют смесь метанола и этанола (1 : 1) [1411]. Для этих целей может быть использован насыщенный раствор иодата калия, в котором сульфат кальция практически нерастворим [1497J. Однако лучшим растворителем при разделении сульфатом оказался ацетон или его смесь с этанолом (в спиртовой среде сульфат магния тоже можьт выделяться из раствора, если его содержание в анализируемой пробе высоко). Проверка чистоты выделяемого осадка CaS04 с помощью радиоактивных изотопов показала, что разделение в ацетоповом растворе получается удовлетворительным, хотя 8—10% Са остается в растворе, аб—7% Mg в виде сульфата выделяется из раствора вместе с сульфатом кальция.

Хорошие результаты получаются в случае отделения кальция от магния при помощи вольфраматов. Резкое различие в растворимости вольфраматов кальция и магния позволяет отделять кальций от подавляющих количеств магния. Разделение следует вести в отсутствие свободного аммиака, так как последний уменьшает растворимость вольфрамата магния [4791.

Почти аналогично ведут себя по отношению к кальцию и магнию молибдаты [479J. Соосаждение магния при выделении молибдата кальция практически не наблюдается.

Иногда при разделении магния и кальция используют осаждение последнего в виде карбоната [114]. Это осаждение проводят в присутствии избытка хлорида аммония для удержания магния в растворе. Вместе с тем большой избыток хлорида аммония может привести к выделению фосфата кальция, если анализируют содержащие фосфор растворы. Кроме того, при избытке хлорида аммония в растворе карбонат кальция осаждается медленно, поэтому карбонатный способ разделения редко применяется в количественном анализе.

Выделение из раствора магния для его отделения от кальция

158

,? при определении последнего применяется сравнительно редко.

•| Практическое значение имеет отделение магния от кальция в виде I гидроокиси путем осаждения аммиаком при рН 11 [96]. Для полного I удаления кальция из гидроокиси магния ее следует промывать

,* горячим 10%-ным раствором аммиака. Метод разделения рекомендуется при анализе объектов с большим содержанием магния

(магниевые сплавы, магнезиты) [69]. Практическое значение имеет

разделение кальция и магния, основанное на различной растворимости их окислов (окись магния нерастворима в воде и в насыщенном растворе сахара). С учетом низкой раст

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
инструкция к гироскутеры на русском скачать
купить раскладушку с матрасом в леруа мерлен
мастер по холодильному оборудованию учеба в самаре
купить сантехнику в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)