химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

20% [342J.

Рентгенофлуоресцентный метод позволяет определять кальций в цементах и аналогичных по составу объектах с достаточной степенью точности. Стандартные ошибки при содержании 40— 50%: 0,17% [1191], 0,54% [44], до 1% (431[.

При использовании экспрессной методики рентгеноспектраль-ного определения кальция в почвах, грунтах и горных породах [81, 1177] с применением внешнего стандарта и стандарта фона средняя ошибка анализа проб с концентрацией кальция от 0,5 до 20% составляет 5—8%. При содержании — 0,3% Са ошибка составляет ± 5%, при содержании 0,1% Са ошибка возрастает до ± 10% [1333].

Принципиальным вопросом при рентгенофлуоресцентном определении кальция является способ подготовки материала к анализу. Как уже отмечалось выше, наиболее точные результаты получаются при максимальпой однородности анализируемой пробы. Поэтому проведение рентгенофлуоресцентных измерений в растворах обеспечивает более высокую точность. Однако даже с учетом экспрессности рентгенофлуоресцентный анализ растворов производят сравнительно редко ввиду длительности операции переведения образца в раствор. Такой прием применяют, например, при анализе золы молока [779] и некоторых биологических материалов [1215].

Наиболее простой способ подготовки пробы для рентгенофлуоресцентного анализа — брикетирование, например прессованием порошкообразных проб под давлением [453, 1599]. Иногда порошки проб перед брикетированием прокаливают. Описаны способы снятия рентгенофлуоресцентных спектров после набивки порошкообразной пробы в кювету из оргстекла [64] или после рассыпания пробы слоем площадью около 10 сл2 на полистироловом диске [567). Для повышения точности анализа в некоторых случаях образец смешивают с носителем (окисью висмута или борной кислотой) [1257]. При анализе растительных материалов образец смешивают с окисью магния и целлюлозой [1498] или сульфатом стронция и целлюлозой [996]. При анализе органических материалов образец растворяют в диоксане, раствор выпаривают и твердый остаток плавят, охлаждают и прессуют в брикеты [1602]. Для получения строго гомогенизированной пробы образец растворяют и определяемый компонент осаждают соответствующим реагентом в присутствии порошка целлюлозы. Смесь фильтруют и спрессовывают в диск [1490].

Часто используют прием подготовки пробы для рентгенофлуо155

ресцевтпого анализа отливапиеи брикетов после предварительного сплавления с плавнем и различными присадками. Для анализа различных материалов образец предварительно сплавляют с бурой [81, 1449] или тетраборатом лития [659].

Трудпосплавляемые материалы (керамика, бокситы, полевой шпат) плавят в смеси буры и карбоната лития [1187]. С целью устранения влияния сильно абсорбирующихся элементов в образцах бокситов, силикатных руд и других в плавень (тетраборат лития) добавляют окись лантана [884, 1562J. Некоторые авторы рекомендуют сплавлять силикатные минералы с тетраборатом лития, окисью лантана и борной кислотой [1103J.

Рептгепофлуоресцентным методом можно определять кальций после отделения от других ионов методом бумажной хроматографии [763].

Рентгепофлуоресцентный метод определения кальция применяется для анализа цементов [43, 64, 659], горных пород [81, 4481, силикатов [884, 1103], руд [17, 547,1257], глин [567,1562], шлаков [526], доменного кокса [95], шламов [453], кеков [526], керамики [1187), металлического натрия [1449), медно-никелевых сплавов [1572], биологических образцов [779, 1215), продуктов [996], почв [81], растений [1498], углеводородов [750], смазочных масел [1189] п др.

ПРОЧИЕ МЕТОДЫ

Прямой кондуктометрический метод применяется при характеристике чистоты различных материалов [666, 871, 1124] и рекомендован для анализа котловых вод [991].

Описаны радиометрические методы определения 45Са в биологических объектах [264, 1137, 1295]. Предложен метод определения кальция путем радиохимического вытеснения радиоизотопов 110Ао;, 60Со, 54Мп из осадков соответствующих оксалатов [741, 7431. Радиометрические методы применяются и при определении кальция в неорганических материалах [65, 961, 1525, 1623]. Описано применение масс-спектрального метода для определения кальция в высокочистых металлах и материалах [373, 1400, 1471J. Для определения некоторых соединений кальция используют инфракрасную спектроскопию [21J.

Методы термогравиметрического определения кальция используются при исследовании смесей солей щелочноземельных металлов [890, 976], оксалатов кальция, магния [1547] и других металлов [1054], а также при анализе мартеновских и основных шлаков, силикатов и доломитов [868, 1433]. Предложен газоволюметриче-скип метод определения кальция в присутствии стронция и бария

156

Глава IV

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ

; ОСАЖДЕНИИ ОРГАНИЧЕСКИМИ И НЕОРГАНИЧЕСКИМИ

РЕАГЕНТАМИ

. Наиболее трудной задачей является отделение кальция от

' магния и щелочноземельпых элементов, которые, как правило, мешают определению кальция. Эти проблемы не были решены и введением в практику аналитической химии комплек

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шам 11.р
HP ProBook 650 G2
салоны хайэнд в москве
размеры табличек по электробезопасности категории помещений

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.11.2017)