![]() |
|
|
Аналитическая химия кальция20% [342J. Рентгенофлуоресцентный метод позволяет определять кальций в цементах и аналогичных по составу объектах с достаточной степенью точности. Стандартные ошибки при содержании 40— 50%: 0,17% [1191], 0,54% [44], до 1% (431[. При использовании экспрессной методики рентгеноспектраль-ного определения кальция в почвах, грунтах и горных породах [81, 1177] с применением внешнего стандарта и стандарта фона средняя ошибка анализа проб с концентрацией кальция от 0,5 до 20% составляет 5—8%. При содержании — 0,3% Са ошибка составляет ± 5%, при содержании 0,1% Са ошибка возрастает до ± 10% [1333]. Принципиальным вопросом при рентгенофлуоресцентном определении кальция является способ подготовки материала к анализу. Как уже отмечалось выше, наиболее точные результаты получаются при максимальпой однородности анализируемой пробы. Поэтому проведение рентгенофлуоресцентных измерений в растворах обеспечивает более высокую точность. Однако даже с учетом экспрессности рентгенофлуоресцентный анализ растворов производят сравнительно редко ввиду длительности операции переведения образца в раствор. Такой прием применяют, например, при анализе золы молока [779] и некоторых биологических материалов [1215]. Наиболее простой способ подготовки пробы для рентгенофлуоресцентного анализа — брикетирование, например прессованием порошкообразных проб под давлением [453, 1599]. Иногда порошки проб перед брикетированием прокаливают. Описаны способы снятия рентгенофлуоресцентных спектров после набивки порошкообразной пробы в кювету из оргстекла [64] или после рассыпания пробы слоем площадью около 10 сл2 на полистироловом диске [567). Для повышения точности анализа в некоторых случаях образец смешивают с носителем (окисью висмута или борной кислотой) [1257]. При анализе растительных материалов образец смешивают с окисью магния и целлюлозой [1498] или сульфатом стронция и целлюлозой [996]. При анализе органических материалов образец растворяют в диоксане, раствор выпаривают и твердый остаток плавят, охлаждают и прессуют в брикеты [1602]. Для получения строго гомогенизированной пробы образец растворяют и определяемый компонент осаждают соответствующим реагентом в присутствии порошка целлюлозы. Смесь фильтруют и спрессовывают в диск [1490]. Часто используют прием подготовки пробы для рентгенофлуо155 ресцевтпого анализа отливапиеи брикетов после предварительного сплавления с плавнем и различными присадками. Для анализа различных материалов образец предварительно сплавляют с бурой [81, 1449] или тетраборатом лития [659]. Трудпосплавляемые материалы (керамика, бокситы, полевой шпат) плавят в смеси буры и карбоната лития [1187]. С целью устранения влияния сильно абсорбирующихся элементов в образцах бокситов, силикатных руд и других в плавень (тетраборат лития) добавляют окись лантана [884, 1562J. Некоторые авторы рекомендуют сплавлять силикатные минералы с тетраборатом лития, окисью лантана и борной кислотой [1103J. Рептгепофлуоресцентным методом можно определять кальций после отделения от других ионов методом бумажной хроматографии [763]. Рентгепофлуоресцентный метод определения кальция применяется для анализа цементов [43, 64, 659], горных пород [81, 4481, силикатов [884, 1103], руд [17, 547,1257], глин [567,1562], шлаков [526], доменного кокса [95], шламов [453], кеков [526], керамики [1187), металлического натрия [1449), медно-никелевых сплавов [1572], биологических образцов [779, 1215), продуктов [996], почв [81], растений [1498], углеводородов [750], смазочных масел [1189] п др. ПРОЧИЕ МЕТОДЫ Прямой кондуктометрический метод применяется при характеристике чистоты различных материалов [666, 871, 1124] и рекомендован для анализа котловых вод [991]. Описаны радиометрические методы определения 45Са в биологических объектах [264, 1137, 1295]. Предложен метод определения кальция путем радиохимического вытеснения радиоизотопов 110Ао;, 60Со, 54Мп из осадков соответствующих оксалатов [741, 7431. Радиометрические методы применяются и при определении кальция в неорганических материалах [65, 961, 1525, 1623]. Описано применение масс-спектрального метода для определения кальция в высокочистых металлах и материалах [373, 1400, 1471J. Для определения некоторых соединений кальция используют инфракрасную спектроскопию [21J. Методы термогравиметрического определения кальция используются при исследовании смесей солей щелочноземельных металлов [890, 976], оксалатов кальция, магния [1547] и других металлов [1054], а также при анализе мартеновских и основных шлаков, силикатов и доломитов [868, 1433]. Предложен газоволюметриче-скип метод определения кальция в присутствии стронция и бария 156 Глава IV МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ ; ОСАЖДЕНИИ ОРГАНИЧЕСКИМИ И НЕОРГАНИЧЕСКИМИ РЕАГЕНТАМИ . Наиболее трудной задачей является отделение кальция от ' магния и щелочноземельпых элементов, которые, как правило, мешают определению кальция. Эти проблемы не были решены и введением в практику аналитической химии комплек |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|