химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

снижает поглощение кальция. Этим методом можно определять кальций и в других биологических объектах [835, 1284].

Определение в других материалах. При определении кальция в соединениях урана основу удаляют экстракцией ТБФ, водную фазу выпаривают досуха и перед спектрофотометрированием остаток растворяют в 0,2А^НС1 [1606].

Следовые количества кальция в солях алюминия определяют после концентрирования па гидроокиси железа и отделения кальция от железа экстракцией его оксихиполината метилизобутил-кетоном при рН И [12091. По другому варианту, большие количества алюминия связывают фторидами в комплекс, и раствор пропускают через катионит Дауэкс-HG-SO, на котором сорбируются щелочноземельные металлы [847].

При определении кальция допустимо присутствие не более 3% . посторонних солей. В присутствии больших количеств солей натрия (рассолы при электролизе соды) используют растворы Q,2N H2SO<.

Кислота в данном случае может уменьшать поглощение кальция. Анализ проводят в пламени закись азота — ацетилен.

Атомно-абсорбционному определению кальция не мешают большие концентрации европия. Предложен атомно-абсорбцион-ныц метод определения кальция в твердых растворах СаО с европием [69]. Разработан метод атомно-абсорбционного определения кальция в бурых углях [673].

В табл. 18 приведены условия атомно-абсорбционного определения кальция в различных материалах.

РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД

Определение проводят по ЛГп-линии кальция, находящейся в области ~3—3,5 А. Для измерения флуоресцентного излучения кальция рекомендуются длины волн: 3,360 [779], 3,351А [450].

Для возбуждения характеристического флуоресцентного излучения пользуются рентгеновскими трубками с различными материалами анодов 1342, 449, 454, 567, 884]. Чаще всего анод изготовляют из хрома [454, 884]. Можно использовать также аноды из вольфрама [342, 567], серебра, меди и никеля или титана [454]. Наибольшая чувствительность линии кальция проявляется с хромовым анодом, что видно из табл. 19.

Таблица 19

Чувствительность определения кальция по Ка-линии в зависимости от материала анода в водных- растворах и в среде АЬОэ [454] (напряжение 25 кв)

Водная среда Среда А1„0,

Материал анода I, мка Чувствительность, % Материал анода I, мка Чувствительность, %

Серебро 100 0,026 Серебро 100 50 0,030 0,022

Хром 10 0,005 Хром 50 0,014

Серебро 50 0,018 Медь Никель 50 10 0,021 0,024

153.

152

В качестве источников возбуждения очень часто применяют изотопы с мягким рентгеновским и ^-излучением, длины волны которых намного меньше длин волн, соответствующих ЛГ-краям линии поглощения кальция. При рентгенофлуоресцентном определении кальция пользуются тормозным излучением тритий-циркониевой Мишели 3H/Zr с активностью 15 кюри 164, 81]. Поскольку кальций обычно определяют в объектах, содержащих железо, вопрос о влиянии К-свраш железа на линию кальция является принципиальным. На рис. 27 представлен флуоресцентный спектр

„г содержащего железо и кальций, активированный

тритий-циркониевой мишенью. Возбуждение .К-серии железа происходит при энергии 7,1 кэв, соответствующая серия кальция возбуждается при 4 кэв. На рис. 27 ясно видны оба пика в соответствующих областях. Площади пиков линейно зависят от содержания этих элементов в анализируемой среде.

?,кзв

Большое применение прирент-гено флуоресцентном определении кальция находят тритий-титановые 3H/Ti [82, 455] источники возбуждения и мишени на основе радиоактивного изотопа железа 55Fe с активностью 20—30 кюри [82, 453, 455]. Также применяются в качестве источников первичной радиации 10sCd и 119Su [81]. Интенсивности линий Са — Кх измеряют на рентгеновских флуоресцентных спектрометрах типа XZ-736 1567], Phylips P\V [877, 884, 906J. В качестве кристаллов-анализаторов для разложения лучей в спектр используются кристаллы LiF [9061, этилендиаминдитартрат, (NH4)2HP04 [1103].

Чувствительность рентгенофлуоресцентного определения кальция зависит от многих факторов: источника возбуждения, гранулометрического состава образца, посторонних примесей, атмосферы, в среде которой производится фиксирование флуоресцентных спектров, и т. д. Наивысшая чувствительность определения достигается при анализе водных растворов и в случае использования инертной среды (атмосфера водорода, гелия, аргона, криптона). С учетом всех этих факторов чувствительность определения кальция может колебаться от 0,1 [82, 448] до 0,008% [455]. Предел обнаружения кальция — от 4 [9061 до 0,2 мкг [1602]. Одно из достоинств рентгенофлуоресцентного определения кальция — его селективность. Посторонние компоненты, как правило, не влияют на результаты анализа. Не мешают определению 154 влажность анализируемых образцов до 6—7%и присутствие органических веществ до 10% [8J. Однако определению кальция в некоторой степени мешают Zn, Ва, CI, S и Р.

Для устранения их влияния вводят в анализируемый образец Внутренний стандарт — олово [1189J. Отмечено также мешающее действие больших количеств хлорида натрия, которые занижают результаты на

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказать автобус на 60 мест с туалетом
стоимость работ по ремонту вентиляторов в москве
343BG/4
цветные наклейки на кузов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)