![]() |
|
|
Аналитическая химия кальциягревают с ацетатом аммония. Рекомендуется также для устранения влияния полуторных окислов каплю исследуемого раствора выпарить и сухой остаток сильно прокалить с серной кислотой до перехода сульфатов в окислы. Из остатка кальций экстрагируют разбавленной соляной кислотой [362]. Мешают обнаружению кальция ионы РЬ2+, ВО;|~ [620] и S^Op, особенно в присутствии формалина. Перед проведением микрокрис-таллоскопической реакции комплексные бораты разрушают кипячением с азотной кислотой или предварительно отделяют кальций с оксалатом, а затем осадок обрабатывают соляной кислотой, и нерастворившийся остаток прокаливают [362]. В присутствии органических веществ реакцию проводят при рН 3. Протеины удаляют азотной- кислотой. При действии сегнетовой соли или тартрата натрия на кристаллы гипса образуется тартрат кальция СаС4Н406-4 Н20 в виде ромбических призм, а при быстрой кристаллизации — в виде шести,. угольников, треугольников, трапеций (рис. 2). Чувствительность I реакции 0,03 мкг [620]. Однако при проведении этой реакции встре} чаются осложнения, вызванные возможностью образования изоморфных кристаллов соответствующих солей стронция и кальция. В присутствии больших количеств бария получается мелкокристаллический порошок. Аналогичное явление наблюдается в при?\ сутствии борной кислоты, хлоридов алюминия и железа. ;? В отсутствие, других щелочноземельных металлов кальций можно обнаружить при помощи чрезвычайно характерной реакции — образования кристаллов гейлюссита NaaC03-CaC03-5 НгО [362]. Реакция выполняется в нейтральной или щелочной среде; мешают многие тяжелые металлы. Mg, Sr и Ва дают при этом аморфные осадки карбонатов. Кристаллы гейлюссита имеют форму небольших ромбовидных пластинок от 10 до 50 мк, изображенных на рис. 3. В качестве реагента применяют твердый бикарбонат натрия. Кристаллизация идет лучше в разбавленных растворах. Если при этом выделяется карбонат кальция в виде аморфного осадка, прибавля18 19 21 Цветные реакции на кальций малоселективны и используются только после предварительного обогащения. В качестве реагентов применяют металлоиндикаторы в присутствии комплексообразую-щих агентов (цианиды, диэтилдитиокарбаминат) [713, 786]. •он Для обнаружения кальция предложены азокрасители. Кузнецов [305] показал, что реагенты, содержащие группировки SOsH ОН \ соон \-ОН >—N=N\ ОН должны взаимодействовать с ионами кальция в силыгощелочнои среде. Однако такие реагенты мало избирательны. Неспецифичными, но высокочувствительными реагентами являются азокрасители с высоким молекулярным весом, содержащие сульфогруппу [ЗОН. 2-0 ксинафто л-(1-а з о-2")-н а ф т а л и н-l'-с у л ь ф о к и с л о т а, стильбе н-4,4'-бис- (1-а з о-1) -2-оксинафтали н-2-д исульфокислота образуют осадки со многими катионами, окраска которых отличается от окраски реагента. Наибольшая чувствительность реакции с кальцием (1 мг/л) достигается при предельном разбавлении 1 : 10е. Синтезировано — 40 о-карбокси-о'-оксиазосоединений с целью отыскания чувствительных реагентов для обнаружения кальция. Из них наиболее эффективны 1-(4-х л о р-2-к арбоксифе-н и л а з о)- 2'-о ксинафтали н-3,6 -дисульфокисло-т а, изменяющая в присутствии ионов кальция окраску от розовой к оранжевой и позволяющая обнаруживать ]> 1 мкг Сй/мл в щелочной среде [1122]. Известна реакция кальция на катионите Дауэкс-SOWXl [108 51. Смешивают каплю исследуемого раствора в 0,1 N НС1 с несколькими крупинками катионита Дауэкс-SOWXl в К+-форме. Прибавляют 1 каплю 0,01%-ного раствора 3-окси-4-(2-окси-4-сулъфо)-1-(нафтил)азо-2-нафтой ой кислоты или 0,03%-ный раствор кальциона. Красно-фиолетовая окраска крупинок катионита указывает на присутствие кальция. Чувствительность обнаружения 0,01 мкг Са, предельное разбавление 1 : 3- 10s для первого реагента и 0,2 мкг Са и 1 : 3-Ю6 — для второго. Мешают Fe(III), Zn, Си. Из азокрасителей лучшими для обнаружения кальция являются 4-салицилазохромотроповая кислота, кислотный однохром бордо С и 4-сульфо-бензолазохромотроповая кислота [301, 361, 1119). 4-С алицилазохромотроповая кислота взаимодействует с кальцием при рН 8—13. Наиболее характерное окрашивание получается в аммиачной среде (малиновая окраска реагента переходит в синюю). К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 0,5 мл 2 N NH4OH и 2 капли 0,1%-ного раствора реагента. Предельное разбавление 1 : 1-Ю6; открываемый минимум 2,5, мкг Са/.ил. Кальций можно обнаружить в присутствии 100-кратных количеств бария и стронция и при соотношении Са2+ : Mg2+ = 1:1. При использовании красителя кислотного однохром-бордо С кальций обнаруживается при рН 8—10. Предельное разбавление 1 : 2-105. В присутствии кальция малиновая окраска реагента переходит в желтую. При рН 10 кальций можно обнаружить в присутствии 50-кратного избытка Sr и Ва (Са2+ : Mg2 + < < 1 ." 5). При введении сульфата аммония кальций можпо обнаружить в присутствии 100-кратных количеств бария. Оба реагента дают возможность отличить дистиллированную воду от водопроводной, да |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|