химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

гревают с ацетатом аммония. Рекомендуется также для устранения влияния полуторных окислов каплю исследуемого раствора выпарить и сухой остаток сильно прокалить с серной кислотой до перехода сульфатов в окислы. Из остатка кальций экстрагируют разбавленной соляной кислотой [362]. Мешают обнаружению кальция ионы РЬ2+, ВО;|~ [620] и S^Op, особенно в присутствии формалина. Перед проведением микрокрис-таллоскопической реакции комплексные бораты разрушают кипячением с азотной кислотой или предварительно отделяют кальций с оксалатом, а затем осадок обрабатывают соляной кислотой, и нерастворившийся остаток прокаливают [362]. В присутствии органических веществ реакцию проводят при рН 3. Протеины удаляют азотной- кислотой.

При действии сегнетовой соли или тартрата натрия на кристаллы гипса образуется тартрат кальция СаС4Н406-4 Н20 в виде ромбических призм, а при быстрой кристаллизации — в виде шести,. угольников, треугольников, трапеций (рис. 2). Чувствительность

I реакции 0,03 мкг [620]. Однако при проведении этой реакции встре} чаются осложнения, вызванные возможностью образования изоморфных кристаллов соответствующих солей стронция и кальция.

В присутствии больших количеств бария получается мелкокристаллический порошок. Аналогичное явление наблюдается в при?\ сутствии борной кислоты, хлоридов алюминия и железа.

;? В отсутствие, других щелочноземельных металлов кальций можно обнаружить при помощи чрезвычайно характерной реакции — образования кристаллов гейлюссита NaaC03-CaC03-5 НгО [362]. Реакция выполняется в нейтральной или щелочной среде; мешают многие тяжелые металлы. Mg, Sr и Ва дают при этом аморфные осадки карбонатов. Кристаллы гейлюссита имеют форму небольших ромбовидных пластинок от 10 до 50 мк, изображенных на рис. 3. В качестве реагента применяют твердый бикарбонат натрия. Кристаллизация идет лучше в разбавленных растворах. Если при этом выделяется карбонат кальция в виде аморфного осадка, прибавля18

19

21

Цветные реакции на кальций малоселективны и используются только после предварительного обогащения. В качестве реагентов применяют металлоиндикаторы в присутствии комплексообразую-щих агентов (цианиды, диэтилдитиокарбаминат) [713, 786].

•он

Для обнаружения кальция предложены азокрасители. Кузнецов [305] показал, что реагенты, содержащие группировки

SOsH ОН

\ соон

\-ОН

>—N=N\ ОН

должны взаимодействовать с ионами кальция в силыгощелочнои среде. Однако такие реагенты мало избирательны.

Неспецифичными, но высокочувствительными реагентами являются азокрасители с высоким молекулярным весом, содержащие сульфогруппу [ЗОН. 2-0 ксинафто л-(1-а з о-2")-н а ф т а л и н-l'-с у л ь ф о к и с л о т а, стильбе н-4,4'-бис- (1-а з о-1) -2-оксинафтали н-2-д исульфокислота образуют осадки со многими катионами, окраска которых отличается от окраски реагента. Наибольшая чувствительность реакции с кальцием (1 мг/л) достигается при предельном разбавлении 1 : 10е.

Синтезировано — 40 о-карбокси-о'-оксиазосоединений с целью отыскания чувствительных реагентов для обнаружения кальция. Из них наиболее эффективны 1-(4-х л о р-2-к арбоксифе-н и л а з о)- 2'-о ксинафтали н-3,6 -дисульфокисло-т а, изменяющая в присутствии ионов кальция окраску от розовой к оранжевой и позволяющая обнаруживать ]> 1 мкг Сй/мл в щелочной среде [1122].

Известна реакция кальция на катионите Дауэкс-SOWXl [108 51.

Смешивают каплю исследуемого раствора в 0,1 N НС1 с несколькими крупинками катионита Дауэкс-SOWXl в К+-форме. Прибавляют 1 каплю 0,01%-ного раствора 3-окси-4-(2-окси-4-сулъфо)-1-(нафтил)азо-2-нафтой ой кислоты или 0,03%-ный раствор кальциона. Красно-фиолетовая окраска крупинок катионита указывает на присутствие кальция.

Чувствительность обнаружения 0,01 мкг Са, предельное разбавление 1 : 3- 10s для первого реагента и 0,2 мкг Са и 1 : 3-Ю6 — для второго. Мешают Fe(III), Zn, Си.

Из азокрасителей лучшими для обнаружения кальция являются 4-салицилазохромотроповая кислота, кислотный однохром бордо С и 4-сульфо-бензолазохромотроповая кислота [301, 361, 1119).

4-С алицилазохромотроповая кислота взаимодействует с кальцием при рН 8—13. Наиболее характерное окрашивание получается в аммиачной среде (малиновая окраска реагента переходит в синюю).

К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 0,5 мл 2 N NH4OH и 2 капли 0,1%-ного раствора реагента. Предельное разбавление 1 : 1-Ю6; открываемый минимум 2,5, мкг Са/.ил.

Кальций можно обнаружить в присутствии 100-кратных количеств бария и стронция и при соотношении Са2+ : Mg2+ = 1:1.

При использовании красителя кислотного однохром-бордо С кальций обнаруживается при рН 8—10. Предельное разбавление 1 : 2-105. В присутствии кальция малиновая окраска реагента переходит в желтую. При рН 10 кальций можно обнаружить в присутствии 50-кратного избытка Sr и Ва (Са2+ : Mg2 + < < 1 ." 5). При введении сульфата аммония кальций можпо обнаружить в присутствии 100-кратных количеств бария. Оба реагента дают возможность отличить дистиллированную воду от водопроводной, да

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
датчик температуры в помещении шт
домашние кинотеатры встроенные в тумбу
такси элитные машины наем
магазин футбольной обуви в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(13.12.2017)