![]() |
|
|
Аналитическая химия кальциязывается и на атомно-аб-сорбционных определениях. Так, соляная кислота [1248], серная кислота [6691, карбонаты, бикарбонаты, фториды, азотная кислота [402, 1248], трихлоруксусная кислота [1248] подавляют эмиссию кальция. Способы устранения влияния кислот еще мало изучены. Серную кислоту можно исключить из реакции введением солей стронция [669] или комплексона III, последний частично уничтожает и подавляющее действие на абсорбцию кальция нитратов, карбонатов и бикарбонатов [1248]. Фториды связывают тетрабо-ратом натрия. Наиболее распространенным приемом нивелирования влияния кислот служит добавление их в стандарт в той концентрации, в которой они присутствуют в объектах. Определение в сплавах. При определении кальция в сталях методом атомной абсорбции основная проблема — устранение мешающего действия основы и некоторых легирующих добавок. Fe, Сг, Ni при анализе нержавеющих сталей удаляют экстракцией ацетилацетоном в присутствии пиридина [1022]. 1 г образца растворяют в 20 мл конц. НС1 i5u конц. HN03. Раствор упаривают до 7 мл, приливают 3 капли конц. НС1, выдерживают при слабом кипении 15 мин. и разбавляют до 50 мл. К полученному раствору прибавляют 50 мл ацетилацетона и 15 мл пиридина и экстрагируют Fe, Сг и Ni. Водную фазу отделяют и выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 1 мл 2,5% -ного раствора КС1, разбавляют до 25 мл водой и спектрофото-метрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре, используя пламя смеси закиси азота с ацетиленом, для устранения влияния фосфатов и силикатов. Определение кальция в чугунах [6691 и ферромарганце [402] можно производить в присутствии солей стронция, которые устраняют влияние фосфатов, сульфатов, кремния, алюминия и титана. 0,1 з образца растворяют при нагревании в 10 мл НС1 и выпаривают досуха. Остаток обрабатывают 5 мл НС1, выпаривают до небольшого объема и отделяют SiOg, фильтруют и раствор разбавляют до 250 мл. К 5 мл полученного раствора прибавляют 3 мл раствора SrC]2 (50 мг Sr/мл), разбавляют до 100 мл и фотометрируют в пламени. При определении кальция в силуминах алюминий элиминируют при помощи «вытесняющих» агентов •— смеси о-оксихинолина и солей лантана [1036]. Определение в рудах и минералах. Силикаты разлагают смесью фтористоводородной и серной киелот [706] и сплавлением с боратом лития [989, 1310, 1589). В качестве добавок, устраняющих влияние мешающих ионов, рекомендуют соли калия, стронция [989] и лантана [706, 1310, 1589J. Анализ проводят в пламени ацетилен — закись азота. Представление об определении кальция в различных рудах дает табл. 17. Таблица 17 Определение кальция методом атомной абсорбции в различных рудах Руда Способ переведении в раствор Соли, устраняющие влияние мешающих ИОНОВ Литература Железная Растворение в НС1 или НСЮ* Сплавление с карбонатом натрия и бурой и растворение в НС1 Sr, La, комплексоп III [774,9851 Сульфидная Действие HF К [1158] Хромовая Сплавление с NaaCOa и NaaBiO? и растворение в НС1 La [1474] Карбонатная Растворепие в НС1 и удаление кремне-кислоты и полуторных окислов [952] Кальцит Растворение в НС1 Sr [266] Определение в шлаках, цементах, стеклах. Для анализа шлаков методом атомной абсорбции пригодны те же методы, что и для анализа сплавов на железной основе [402, 669]. Ионизирующий буфер — 200 мкг натрия. В цементе кальций определяют после сплавления анализируемого образца с тетраборатом лития. К раствору добавляют ~4 мг лантана и 0,5 мг цезия [756]. Стекла разлагают смесью НС1 -f HF [1071] или H2S04 -f HF [1030]. Анализируют в ацетилено-воздушном пламени [492, 1030], если отношение щелочноземельных металлов к алюминию или титану > 1 : 20. Если это отношение ного действия алюминия, титана и фосфатов применяют соли строи-.Пия [1071] или лантана [492]. Определение в почвах, воде и растительных материалах. Готовят уксуснокислые вытяжки почв и экстракты ацетата или хлорида аммония. Влияние фосфатов, Al, Fe и других подавляют добавлением солей лантана или стронция [827], либо используют пламя из смеси закиси азота с ацетиленом [956]. Однако соли стронция дают более надежные результаты [827] и при анализе растительных материалов [718]. Влияние Р, А1 и Si устраняют также добавлением солей магния и серной кислоты [826, 1140]. Влияние щелочных металлов нивелируется добавлением их в стандарт. Применение метода атомной абсорбции более эффективно при анализе природных вод, чем методы пламенной фотометрии, эмиссионной спектроскопии, комплексонометрии и др. [916]. Определение в биологических объектах. При определении кальция в крови удаляют протеины и к сыворотке крови добавляют маскирующий агент (комплексон III [1642], соли стронция [1374], соли лантана или смесь двух последних [1375]). При определении кальция в биологических объектах, содержащих большие количества фосфора (например, моча), добавляют большие количества лантана [1641]. Стронций в этом случае менее пригоден, так как |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|