химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

зывается и на атомно-аб-сорбционных определениях. Так, соляная кислота [1248], серная кислота [6691, карбонаты, бикарбонаты, фториды, азотная кислота [402, 1248], трихлоруксусная кислота [1248] подавляют эмиссию кальция. Способы устранения влияния кислот еще мало изучены. Серную кислоту можно исключить из реакции введением солей стронция [669] или комплексона III, последний частично уничтожает и подавляющее действие на абсорбцию кальция нитратов, карбонатов и бикарбонатов [1248]. Фториды связывают тетрабо-ратом натрия.

Наиболее распространенным приемом нивелирования влияния кислот служит добавление их в стандарт в той концентрации, в которой они присутствуют в объектах.

Определение в сплавах. При определении кальция в сталях методом атомной абсорбции основная проблема — устранение мешающего действия основы и некоторых легирующих добавок. Fe, Сг, Ni при анализе нержавеющих сталей удаляют экстракцией ацетилацетоном в присутствии пиридина [1022].

1 г образца растворяют в 20 мл конц. НС1 i5u конц. HN03. Раствор упаривают до 7 мл, приливают 3 капли конц. НС1, выдерживают при слабом кипении 15 мин. и разбавляют до 50 мл. К полученному раствору прибавляют 50 мл ацетилацетона и 15 мл пиридина и экстрагируют Fe, Сг и Ni. Водную фазу отделяют и выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 1 мл 2,5% -ного раствора КС1, разбавляют до 25 мл водой и спектрофото-метрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре, используя пламя смеси закиси азота с ацетиленом, для устранения влияния фосфатов и силикатов.

Определение кальция в чугунах [6691 и ферромарганце [402] можно производить в присутствии солей стронция, которые устраняют влияние фосфатов, сульфатов, кремния, алюминия и титана.

0,1 з образца растворяют при нагревании в 10 мл НС1 и выпаривают досуха. Остаток обрабатывают 5 мл НС1, выпаривают до небольшого объема и отделяют SiOg, фильтруют и раствор разбавляют до 250 мл. К 5 мл полученного раствора прибавляют 3 мл раствора SrC]2 (50 мг Sr/мл), разбавляют до 100 мл и фотометрируют в пламени.

При определении кальция в силуминах алюминий элиминируют при помощи «вытесняющих» агентов •— смеси о-оксихинолина и солей лантана [1036].

Определение в рудах и минералах. Силикаты разлагают смесью фтористоводородной и серной киелот [706] и сплавлением с боратом лития [989, 1310, 1589). В качестве добавок, устраняющих влияние мешающих ионов, рекомендуют соли калия, стронция [989] и лантана [706, 1310, 1589J. Анализ проводят в пламени ацетилен — закись азота.

Представление об определении кальция в различных рудах дает табл. 17.

Таблица 17

Определение кальция методом атомной абсорбции в различных рудах

Руда Способ переведении в раствор Соли, устраняющие влияние мешающих ИОНОВ Литература

Железная Растворение в НС1 или НСЮ* Сплавление с карбонатом натрия и бурой и растворение в НС1 Sr, La, комплексоп III [774,9851

Сульфидная Действие HF К [1158]

Хромовая Сплавление с NaaCOa и NaaBiO? и растворение в НС1 La [1474]

Карбонатная Растворепие в НС1 и удаление кремне-кислоты и полуторных окислов [952]

Кальцит Растворение в НС1 Sr [266]

Определение в шлаках, цементах, стеклах. Для анализа шлаков методом атомной абсорбции пригодны те же методы, что и для анализа сплавов на железной основе [402, 669]. Ионизирующий буфер — 200 мкг натрия. В цементе кальций определяют после сплавления анализируемого образца с тетраборатом лития. К раствору добавляют ~4 мг лантана и 0,5 мг цезия [756].

Стекла разлагают смесью НС1 -f HF [1071] или H2S04 -f HF [1030]. Анализируют в ацетилено-воздушном пламени [492, 1030], если отношение щелочноземельных металлов к алюминию или титану > 1 : 20. Если это отношение 151

ного действия алюминия, титана и фосфатов применяют соли строи-.Пия [1071] или лантана [492].

Определение в почвах, воде и растительных материалах. Готовят уксуснокислые вытяжки почв и экстракты ацетата или хлорида аммония. Влияние фосфатов, Al, Fe и других подавляют добавлением солей лантана или стронция [827], либо используют пламя из смеси закиси азота с ацетиленом [956]. Однако соли стронция дают более надежные результаты [827] и при анализе растительных материалов [718]. Влияние Р, А1 и Si устраняют также добавлением солей магния и серной кислоты [826, 1140]. Влияние щелочных металлов нивелируется добавлением их в стандарт.

Применение метода атомной абсорбции более эффективно при анализе природных вод, чем методы пламенной фотометрии, эмиссионной спектроскопии, комплексонометрии и др. [916].

Определение в биологических объектах. При определении кальция в крови удаляют протеины и к сыворотке крови добавляют маскирующий агент (комплексон III [1642], соли стронция [1374], соли лантана или смесь двух последних [1375]). При определении кальция в биологических объектах, содержащих большие количества фосфора (например, моча), добавляют большие количества лантана [1641]. Стронций в этом случае менее пригоден, так как

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
краткик курс о вентиляции
термокружка 0.2
футболки для пляжного волейбола
спектвклт страсти по французски в измайлово

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)