зывается и на атомно-аб-сорбционных определениях. Так, соляная кислота [1248], серная кислота [6691, карбонаты, бикарбонаты, фториды, азотная кислота [402, 1248], трихлоруксусная кислота [1248] подавляют эмиссию кальция. Способы устранения влияния кислот еще мало изучены. Серную кислоту можно исключить из реакции введением солей стронция [669] или комплексона III, последний частично уничтожает и подавляющее действие на абсорбцию кальция нитратов, карбонатов и бикарбонатов [1248]. Фториды связывают тетрабо-ратом натрия.

Наиболее распространенным приемом нивелирования влияния кислот служит добавление их в стандарт в той концентрации, в которой они присутствуют в объектах.

Определение в сплавах. При определении кальция в сталях методом атомной абсорбции основная проблема — устранение мешающего действия основы и некоторых легирующих добавок. Fe, Сг, Ni при анализе нержавеющих сталей удаляют экстракцией ацетилацетоном в присутствии пиридина [1022].

1 г образца растворяют в 20 мл конц. НС1 i5u конц. HN03. Раствор упаривают до 7 мл, приливают 3 капли конц. НС1, выдерживают при слабом кипении 15 мин. и разбавляют до 50 мл. К полученному раствору прибавляют 50 мл ацетилацетона и 15 мл пиридина и экстрагируют Fe, Сг и Ni. Водную фазу отделяют и выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 1 мл 2,5% -ного раствора КС1, разбавляют до 25 мл водой и спектрофото-метрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре, используя пламя смеси закиси азота с ацетиленом, для устранения влияния фосфатов и силикатов.

Определение кальция в чугунах [6691 и ферромарганце [402] можно производить в присутствии солей стронция, которые устраняют влияние фосфатов, сульфатов, кремния, алюминия и титана.

0,1 з образца растворяют при нагревании в 10 мл НС1 и выпаривают досуха. Остаток обрабатывают 5 мл НС1, выпаривают до небольшого объема и отделяют SiOg, фильтруют и раствор разбавляют до 250 мл. К 5 мл полученного раствора прибавляют 3 мл раствора SrC]2 (50 мг Sr/мл), разбавляют до 100 мл и фотометрируют в пламени.

При определении кальция в силуминах алюминий элиминируют при помощи «вытесняющих» агентов •— смеси о-оксихинолина и солей лантана [1036].

Определение в рудах и минералах. Силикаты разлагают смесью фтористоводородной и серной киелот [706] и сплавлением с боратом лития [989, 1310, 1589). В качестве добавок, устраняющих влияние мешающих ионов, рекомендуют соли калия, стронция [989] и лантана [706, 1310, 1589J. Анализ проводят в пламени ацетилен — закись азота.

Представление об определении кальция в различных рудах дает табл. 17.

Таблица 17

Определение кальция методом атомной абсорбции в различных рудах

Руда Способ переведении в раствор Соли, устраняющие влияние мешающих ИОНОВ Литература

Железная Растворение в НС1 или НСЮ* Сплавление с карбонатом натрия и бурой и растворение в НС1 Sr, La, комплексоп III [774,9851

Сульфидная Действие HF К [1158]

Хромовая Сплавление с NaaCOa и NaaBiO? и растворение в НС1 La [1474]

Карбонатная Растворепие в НС1 и удаление кремне-кислоты и полуторных окислов [952]

Кальцит Растворение в НС1 Sr [266]

Определение в шлаках, цементах, стеклах. Для анализа шлаков методом атомной абсорбции пригодны те же методы, что и для анализа сплавов на железной основе [402, 669]. Ионизирующий буфер — 200 мкг натрия. В цементе кальций определяют после сплавления анализируемого образца с тетраборатом лития. К раствору добавляют ~4 мг лантана и 0,5 мг цезия [756].

Стекла разлагают смесью НС1 -f HF [1071] или H2S04 -f HF [1030]. Анализируют в ацетилено-воздушном пламени [492, 1030], если отношение щелочноземельных металлов к алюминию или титану > 1 : 20. Если это отношение 151

ного действия алюминия, титана и фосфатов применяют соли строи-.Пия [1071] или лантана [492].

Определение в почвах, воде и растительных материалах. Готовят уксуснокислые вытяжки почв и экстракты ацетата или хлорида аммония. Влияние фосфатов, Al, Fe и других подавляют добавлением солей лантана или стронция [827], либо используют пламя из смеси закиси азота с ацетиленом [956]. Однако соли стронция дают более надежные результаты [827] и при анализе растительных материалов [718]. Влияние Р, А1 и Si устраняют также добавлением солей магния и серной кислоты [826, 1140]. Влияние щелочных металлов нивелируется добавлением их в стандарт.

Применение метода атомной абсорбции более эффективно при анализе природных вод, чем методы пламенной фотометрии, эмиссионной спектроскопии, комплексонометрии и др. [916].

Определение в биологических объектах. При определении кальция в крови удаляют протеины и к сыворотке крови добавляют маскирующий агент (комплексон III [1642], соли стронция [1374], соли лантана или смесь двух последних [1375]). При определении кальция в биологических объектах, содержащих большие количества фосфора (например, моча), добавляют большие количества лантана [1641]. Стронций в этом случае менее пригоден, так как